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- 2026-10-02 发布于河南
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小题细作:减压蒸馏、水蒸气蒸馏
一、减压蒸馏1.部分高沸点的有机化合物或常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合反应的物质,对这类物质通常采用减压蒸馏以降低其沸点。
蒸馏部分由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、温度计、毛细管、冷凝管、真空接液管、接收器组成。减压部分用减压泵,常用的减压泵有水泵和油泵。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须使用冷阱及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡与活性炭或硅胶、无水氯化钙等的吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。2.实验装置:
3.操作步骤:仪器安装好后,先减压。关闭毛细管和安全瓶上的铁夹,然后打开水泵,减压至压力稳定。减压后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,打开水泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。开启冷凝水,选用合适的热浴加热蒸馏。
加热时,蒸馏烧瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中。在热浴中放一温度计,控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20~30℃,使每秒钟馏出1~2滴。在整个蒸馏过程中要经常注意蒸馏情况和记录沸点。纯物质的沸点范围一般不超过1~2℃,假使刚开始蒸出馏出液时的温度比收集物质的沸点低,则可以使用多尾接液管,来收集不同的馏分。蒸馏完毕,应先除去热源,再缓慢打开毛细管橡皮管上的螺旋夹,稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,以平衡内外压力,最后关闭水泵。
4.注意事项①
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