二氧化铀粉末和芯块中钨的测定 分光光度法.docxVIP

二氧化铀粉末和芯块中钨的测定分光光度法

Uraniumdioxidepowderandpellets—

Determinationoftungsten—Spectropho-

tometricmethod

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1主题内容与适用范围

本标准规定了二氧化铀中钨的测定原理、试样制备、操作步骤及方法精密度。

本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中钨的测定，称样量为0.100～0.500g,测定范围：二氧化铀中钨含量为10～150μg/g。

2方法提要

二氧化铀粉末和芯块样品用硝酸溶解，转化为氯化铀酰型，加碳酸钠水溶液使其中的三氧化钨转化为可溶性的钨酸盐，以盐酸羟胺及乙二胺四乙酸二钠盐在沸水浴中还原掩蔽钼、铬、钒，在磷酸、盐酸介质中，以溴邻苯三酚红为显色剂，溴化十六烷基三甲基胺为增溶剂，形成蓝色三元络合物测定钨。主要干扰离子的允许量M?+100μg、Cr?+45μg、V?+45μg。

3试剂、材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用的水为去离子水。

3.1硝酸(优级纯)p1.42g/cm3。

3.2盐酸(优级纯)p1.19g/cm3。

3.3盐酸溶液(1+1)。

3.4碳酸钠(Na?CO?)10%溶液(m/V)。

3.5磷酸(优级纯)p1.69g/cm3;配成2+3溶液(V/