药物分析课件第16章-药品质量控制中的现代分析方法与技术.pptVIP

;;一、高分辨气相色谱法;（一)色谱柱

1．毛细管柱的类型：

柱类型柱内径柱长液膜厚度

普通开管柱0.2～0.53mm5～60m0.1～1.0μm

壁涂开管柱

多孔层开管柱

担体涂渍开管柱

微内径开管柱﹤100μm

大内径开管柱0.32mm1μm或5μm

;;评价指标:分离效率、表面惰性、热稳定性。;;;;应用示例----人尿中劳拉西泮的检测;;样品预处理----酶解及萃取

取检尿1ml,加10mg/L的羟乙基氟西泮(HEF)标准工作液10μl,再加pH4.8的乙酸盐缓冲液50μl及β-葡萄糖醛酸苷酶溶液0.1μl,置于55℃水浴中水解4ｈ冷至室温后加pH10.8的碳酸盐缓冲液0.5ml及乙醚5ml,涡旋2min,离心,分取上层有机相4ml置于经硅烷化处理的带尾管的鸡心瓶中,加甲醇0.4ml,于40℃水浴中挥发至约0.1ml,进样1μl进行GC分析;选择性:空白尿1ml及空白尿1ml加LRZ和HEF标准液,经酶解、萃取后进样分析所得色谱图表明尿中杂质不干扰检测.;;;手性药物的高效液相色谱法;

;手性HPLC拆分法的类型

直接法：柱前手性衍生化法

间接