塑料薄膜阻隔性凝胶渗透色谱仪分子量分布测定作业指导书.docVIP

塑料薄膜阻隔性凝胶渗透色谱仪分子量分布测定作业指导书

一、仪器与试剂准备

（一）主要仪器设备

凝胶渗透色谱仪（GPC）：配备示差折光检测器（RI），色谱柱为聚苯乙烯凝胶柱，柱温箱可稳定控制在30-40℃范围内，输液泵流速精度误差不超过±0.5%。仪器需定期进行性能验证，包括柱效测定、流速准确性检查等，确保数据的可靠性。

电子天平：精度达到0.0001g，用于准确称取样品和标准品。使用前需进行水平调节和校准，避免因天平误差影响实验结果。

超声波清洗器：功率不低于100W，频率为40kHz，用于样品溶液的脱气和溶解辅助。清洗器内的水位应适当，确保样品瓶能完全浸没在水中，且避免水进入样品瓶内。

过滤器：配备0.45μm有机相滤膜，用于过滤样品溶液和流动相，去除杂质颗粒，防止堵塞色谱柱。滤膜使用前需用流动相进行润湿处理，确保过滤效果。

容量瓶：规格包括10mL、25mL、50mL等，用于配制标准溶液和样品溶液。容量瓶需定期进行校准，保证其容积的准确性。

（二）试剂与材料

流动相：选用四氢呋喃（THF）作为流动相，要求色谱纯级别，纯度不低于99.9%。使用前需进行脱气处理，可通过超声波脱气或真空脱气的方式，去除流动相中的气泡，避免在检测过程中产生噪声和基线波动。

标准品：采用一系列不同分子量的聚苯乙烯标准品，分子量范围覆盖待测试样的预期分子量区间，例如分子量从1000到1000000的标