磷酸三己酯的合成研究.pdf

第 17 卷第 1 期 山　东 　轻 　工 　业 　学 　院　学 　报 Vol . 17 No . 1 2003 年 3 月 J OU RNAL OF SHANDON G IN STI TU TE OF L I GH T INDU STR Y Mar . 2003 磷酸三己酯的合成研究 1 1 2 邢殿香 ,谭学杰 ,张长花 ( 1 山东轻工业学院 化学工程系 ,山东 济南 　250 100 ; 2 滨州师范专科学校 化学系 ,山东 滨州 　256604) 摘要:本文通过大量实验探讨了三氯氧磷法合成磷酸三己酯的最佳条件 ,使产率达到 88 . 4 % ,正己醇的 回收率达到 80 . 0 % 。并用红外光谱对产物进行了表征 。 关键词:磷酸三己酯 ;三氯氧磷 ;合成 + ( ) 中图分类号:O623 42 6 . 1 　　文献标识码:A 　　文章编号:1004 - 4280 2003 01 - 0005 - 04 磷酸酯类化合物具有广阔的应用前景, 当前, 它在阻燃剂方面的用途引起人们极大关注, 因此磷酸酯类化合物的合成近期内将成为研究热点之一 。有关磷酸酯合成的报道, 多为磷酸 烷基二芳基酯 、三芳基酯和三烷基酯, 其中烷基主要为异构体烷基, 如 :2 - 乙基已基 、异癸基 等 。正构烷基磷酸酯的合成尚未见有详细报道, 正构烷基磷酸酯之所以未迅速发展起来主要 是受直链高级脂肪醇生产技术的限制 。 ( α ) 我国吉化公司 10 万吨齐格勒醇 - 线型高碳醇 生产技术于 1995 年引进了美国专利, 已于 1997 年正式投产, 年消耗乙烯 12 万吨之多, 系我国 30 万吨乙烯工程的配套项 目。近年 来我国规模化生产 C6 - C22 高碳伯醇的能力已进入国际先进行列 。据此, 大力开发其用途以 替代进口产品、开发国外市场对保护民族工业 、促进国民经济的发展具有重要意义 。通过对磷 ( 酸酯结构及阻燃剂最新发展趋势的分析, 我们认为将已投入生产和广泛应用的阻燃剂磷酸 2 ) ( ) - 乙基己基 二苯酯和磷酸三 2 - 乙基己基 酯中的烷基改造为 n - 己基在合成上是切实可行 的, 在应用上将比前者有更广阔的前景 。 1 　实验部分 1. 1 　仪器 1. 1. 1 　IR 光谱仪 　采用美国Nicolet 公司的 50x - F T 光谱仪, 用溴化钾压片测定样品的红外 光谱 。 1. 1. 2 　电磁搅拌器, 江苏金坛中大仪器厂 。 1. 1. 3 　PHS - 2C 型精密酸度计, 上海雷磁仪器厂 。 1. 1. 4 　电动搅拌器, 江苏金坛电大应用电子厂 。 1. 2 　原料与试剂 收稿 日期 :2002 - 04 - 16 ( ) 作者简介 :邢殿香 1972 - ,女 , 山东省曲阜市人 ,理学硕士 , 山东轻工业学院讲师 ,主要从事有机化学方面的研究。 6 山　东 　轻 　工 　业 　学 　院　学 　报 　　　　　　　　第 17 卷 原料与试剂如表 1 所示 。 表 1 　原料与试剂 药 　　品 规格 厂 　　家 无水三氯化铝