富血铁的制备及含量测定.doc

2001.1.5 湖南·长沙 富血铁的制备及含量测定 注意事项： ●实验时间为5.0小时，请仔细阅读试题内容，合理安排时间，完成全部内容。 ●若制备失败可向监考教师索取原料重做；若产品不够纯度测定所需量，可向监考教师索取分析样品，但两者均要扣分。 ●需监考教师签字的，考生务必主动配合，未当场签字者无效。伪造数据者，以零分计。 ●完成全部实验内容后，将产品、实验报告（包括试题）交给监考教师，并清洗所用仪器和整理桌面，经监考教师签字后方可离开考场。 ●废弃物应放入指定容器内。 ●实验过程请注意安全。 实验内容 富马酸亚铁，商品名富血铁，含铁量高（33%），较难氧化为三价铁，在胃内铁不直接游离，血清铁值很快上升，对胃粘膜刺激小，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。 中间产品反丁烯二酸的制备：顺丁烯二酸酐溶于水，以硫脲为催化剂，加热制得反丁烯二酸（富马酸）。 产品富马酸亚铁的制备：以反丁烯二酸为原料，在适当的pH条件下与FeSO4得富马酸亚铁。 硫酸铈（IV）铵标准溶液的标定。 产品的分析：用硫酸铈铵法测定。 完成实验报告。 主要仪器、试剂及材料 主要仪器 数显搅拌恒温电热套 1台 称量瓶、搪瓷盘 各1个 三口瓶 100mL 1个 球形冷凝管 1支 锥形瓶 250 mL 3个 滴定管夹 1个 塑料洗瓶 1个 表面皿 3片 可调电炉 1个 布氏漏斗和抽滤瓶 1套 玻棒 2支 烧杯 400mL 3个 量筒 100ml 1只 250mL、50 mL 各1个 10ml 1只 100mL 2个 刮匙、培养皿 各1个 洗耳球、角匙 各1个 铁架台 2个 酸式滴定管50ml 1支 公用仪器 电子天平（最大称量200g，±0.0001g） 移液管（25mL） 电子天平（最大称量300g，±0.01g） 试剂及材料 顺丁烯二酸酐 分析纯（AR） 碳酸钠 分析纯（AR） 硫酸亚铁 分析纯（AR） 0.1 mol·L-1 BaCl2溶液 硫脲 分析纯（AR） 硫酸铈（IV）铵标准溶液（待标定） 硫酸亚铁铵标准溶液（浓度见公布值） 邻二氮菲－亚铁指示剂 3 mol·L-1 硫酸 称量纸、滤纸 6 mol·L-1 盐酸 pH试纸 1—14，6.2—8.4 有关物质的某些性质 顺丁烯二酸酐 微溶于水、乙醇，与热水发生反应。 顺丁烯二酸 溶解度：78.8g (25℃) 392.6 g (97.5℃) 反丁烯二酸 无色单斜棱晶，Mr =116.07 溶解度：0.7g (25℃) 9.8g (97.5℃) 熔点：287℃，165℃时升华； Ka1=9.5×10-4 Ka2=4.2×10-5 FeSO4?7H2O Mr =278.01； 溶解度：26.3g (20℃)；35.8g (30℃)；40.1g (40℃) Ce(SO4)2 Mr =332.24 Ksp： Fe(OH)2 1×10-15；Fe(OH)3：3.8×10-38； FeCO3 2.5×10-11 操作步骤 反丁烯二酸的制备 取2.5g顺丁烯二酸酐（由教师供给），放入100mL烧杯中，加入20mL水，温热溶解完全，然后加入0.1g硫脲（由教师供给）作催化剂，将此溶液在搅拌加热，煮沸约4min。当有较多固体析出时立即，结晶，抽滤，洗涤，水浴干燥后称重，记录产量。经教师签字后，产品用作下步实验的原料。 富马酸亚铁的制备 将自制的全部反丁烯二酸置于100mL烧杯中，加水20mL，在热沸搅拌下，加入Na2CO3溶液（自配）10mL，使溶液pH为6.5～6.7。将上述溶液转移至100mL三口瓶中，溶液总体积不要超过40mL。安装好回流装置。用电热套加热，搅拌，至沸。然后缓慢加入FeSO4溶液30mL（约8至10 min。FeSO4溶液配制方法：按反丁烯二酸与FeSO4?7H2O质量比为1?2.6，称取FeSO4?7H2O固体，溶于30mL新煮沸过的冷水），维持反应温度100℃，充分搅拌1.5h。冷却，抽滤（垫双层滤纸），用水洗涤沉淀（5至6次）至基本无SO42-，（SO42-检验方法如下：将布氏漏斗从抽滤瓶上取出，加入少量水于沉淀上，改用试管收集滤液1mL，加6 mol·L-1盐酸溶液2滴，0.1 mol·L-1BaCl2溶液1滴，无浑浊现象为合格。此项检查的全过程必须监考老师在场，经老师确认签字方有效。）水浴上干燥，得棕红（或棕）色粉末。记录产量，经教师签字后，产品用于分析。 产品纯度的测定 3.1硫酸铈（IV）铵标准溶液的标定 用公用的25.00mL移液管分别取3份已酸化的硫酸亚铁铵标准溶液（浓度见当天的公布值）于250mL锥形瓶中，加新煮沸过的冷水40mL，