SOP-QC-112葛根检验标准操作规程.docVIP

目的：建立葛根检验标准操作规程，确保葛根的质量。 范围：本规程适用于葛根检验全过程。 责任：质量部经理、检验员。 内容： 本品为豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd.)Ohwi或甘葛藤Pueraria thomsonii Benth.的干燥根。秋、冬二季采挖，野葛多趁鲜切成厚片或小块；干燥；甘葛藤习称“粉葛”，多除去外皮，用硫黄熏后，稍干，截‘段或再纵切两半，干燥 。 1、检品名称：葛根中药材 2、性状： 野葛：取本品观察，呈纵切的长方形厚片或小方黄，长5～35㎝，厚0.5～1㎝。外皮淡棕色，有纵皱纹，粗糙。切面黄白色，纹理不明显。质韧，纤维性强。无臭，味微甜。 粉葛：呈圆珠笔柱形，类纺锤形或半圆柱形，长12～15㎝，直径4～8㎝；有的为纵切或斜切的厚片，大小不一。表面黄白色或淡棕色，未去外皮的呈灰棕色。横切面可见由纤维形成的浅棕色同心性环纹，纵切面可见由纤维形成的数条纵纹。体重，质硬，富粉性。 3鉴别： 3.1仪器与用具：显微镜、分析天平、水浴锅、紫外光灯 3.2试剂与试液：甲醇、硅胶H、氯仿 3.3操作： 3.3.1本品粉未呈淡棕色、黄白色或淡黄色。淀粉粒甚多，单粒球形、半圆形或多角形，直径3～37um，脐点点状、裂缝状或星状；复粒由2～10分粒组成。纤维多成束，壁厚，木化，周围细胞大多含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚，石细胞少见，类圆形或多角形，直径38～70um。具缘纹孔导管较大，具缘纹孔六角形或椭圆形，排列极为紧密。 3.3.2取本品粉未0.8g，加甲醇10ml，放置2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（SOP-QC-809）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H板上，使成条状，以氯仿-甲醇-水（7:2.5:0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。 4、水分：照水分测定法（SOP-QC-812第一法）测定，不得超过14.0%。 5、总灰分：野葛不得超过7.0%；粉葛不得过5.0%（SOP-QC-804） 5、含量测定： 5.1仪器与用具：高效液相色谱仪、回流装置、分析天平 5.2试剂与试液：十八烷基硅烷键合硅胶、甲醇、 5.3对照品与对照药材：葛根素对照品 5.4操作： 照高效液相色谱法（SOP-QC-811）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(25:75)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品10mg，置25ml量瓶中，加30%乙醇至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加30%乙醇至刻度，摇匀，即得（每1ml中含葛根素80mg）。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）（野葛0.1g，粉葛0.8g），精密称定，置锥形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含葛根素（C21H20O9），野葛不得少于2.4%；粉葛不得少于0.30%。 计算公式：A对照品/A供试品=C对照品/C供试品 A对照品表示对照品吸收峰面积。 A供试品表示供试品吸收峰面积。 C对照品表示对照品溶液中葛根素的浓度。 C供试品表示供试品溶液中葛根素的浓度。 C样表示所测样品中葛根素的浓度。 6、编定依据： 《中国药典》2000年版一部 《中国药品检验标准操作规范》 《厦门天舜制药有限公司原辅料质量标准》 7、检查目的：进厂检验。 8、有效期：暂定两年。 文件编号：SOP-QC-112 文件名称：葛根检验标准操作规程 第 2 页 共 2页 **有限公司操作标准 标 题 葛根检验标准操作规程 文件编号 SOP-QC-112 起草人 起草日期 年 月 日 版 号 A 版 审核人 审核日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 批准人 批准日期 年 月 日 共2页 第 1 页 颁发部门 质量部 颁发份数 3份 分发部门 化验室