9发锌的测定.pptVIP

实验九 发锌的测定 一、实验目的 1. 了解发锌测定的意义及原理； 2. 掌握发锌测定方法； 3. 了解原子吸收分光光度计的使用方法。 二、基本原理 锌营养是近年来受到高度重视和急切需要解决的一个公共营养问题。由于我国人民膳食结构中的锌利用率低，以及膳食锌来源和供给量满足不了人体生理需要，所以我国某些地区人群中，特别是学龄前儿童约有50-60%是锌营养不足。在评价和了解人体锌营养状况和食锌的营养效价时，常常要做人体或动物的血锌与发（毛）锌测定。国内提出儿童锌营养的正常生理参数是：发锌110ppm、血浆锌80-110ug%。锌的测定方法有化学染料分析法、原子吸收光谱仪测定法以及中子活化法。本实验主要介绍以原子吸收光谱法测定发锌的含量。 用原子吸收光谱法测定生物样品中微量元素的含量具有操作简单、快速、灵敏度高的优点，故已被广泛应用。 三、实验器材 1. 仪器：原子吸收分光光度计（WFX-ID型）；25mL、100mL、1000mL容量瓶；100mL高型烧杯；表面皿；双蒸水蒸馏装置；聚乙烯塑料瓶等； 2. 材料：人的头发； 3. 试剂： （1）去离子水或二次蒸水； （2）盐酸、硝酸、高氯酸（均为优级纯）； （3）锌标准贮备液（0.1mg/mL）：精确称取0.1g高纯金属锌，用盐酸溶解后，再用0.1N HCl稀释定容到1000mL，移入聚氯乙烯塑料瓶内，置4℃冰箱中保存。 四、操作步骤 1. 头发采集： 从后头发际至耳后部上的一段头发，齐头皮起1-3cm。将头发用洗净剂浸泡10分钟，分别用普通蒸馏水和去离子水洗净（分别3-4次），置滤纸袋内，在80℃烘箱中烘干，保存于干燥器内。 2. 消化样品： 精确称取0.2g洗净烘干的头发，置于100mL高型烧杯中，加约5-8mL混合酸消化液，上盖表面皿，放置数小时或过夜，在砂浴电炉上徐徐加热煮沸，至白色浓烟冒完，溶液呈无色或淡黄色，取下烧杯。若样品在消化过程中出现变黑现象，则应再加2mL混合酸消化液，继续加热至无色。取下烧杯，冷却后用10-20mL去离子水洗表面皿和杯壁，除去表面皿继续加热至再度冒白色浓烟，待溶液体积接近蒸干，残留酸量不低于1mL，取下烧杯。 附：混合酸消化液HNO3 4份，HClO4 1份，小心混合即成。 3. 稀释定容：将头发消化液用去离子水稀释定容至25-30Ml，上机测定，同时测空白。 4. 测定方法：原子吸收光谱仪测定法。 仪器测试条件： 波长（A） 2139； 空心阴极灯电流（mA） 2； 空气流量（L/min） 6.5； 乙炔流量（Ｌ/min） 1.0； 燃烧器高度（min） 6 5. 标准工作液曲线 表1-5 以0.1N HCl将锌标准液（贮备液）配制成如下浓度（ug/mL）上机后以每mL标准吸收值为纵坐标，以锌浓度（ug/mL）为横坐标，绘制锌标准工作液曲线。 6. 计算结果： 将每mL样品吸收值（减去空白），在标准曲线上查得相应的浓度值（R），发锌含量按下式计算。 发锌（ppm）= 7. 注意事项： （1）样品测试过程中需以混合酸消化液作为空白随时进行校正； （2）所用试剂纯度要高，器皿必须经严格洗涤，环境无锌污染。 五、实验分析与讨论 1. 发锌的测定有什么意义和用途？ 2. 操作过程中头发的最后冲洗及消化稀释定容过程中为什么要用去离子水或双蒸馏水而不用蒸馏水？ * * 0.8 0.6 0.4 0.2 0.1N HCl 4 3 2 1 标准管锌 ug/mL 空白管