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滴定分析法 Titrimetric analysis 学习目标： 1.掌握滴定分析的基本概念及分类。 2.掌握滴定分析法特点。 3.理解滴定反应必须具备的条件。 4.知道滴定法的几种滴定方式 第一节 概述 滴定分析法是化学分析法中的重要分析方法之一。将一种已知其准确浓度的试剂溶液 (称为标准溶液)滴加到被测物质的溶液中, 直到化学反应完全时为止, 然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量, 这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法) 。 相关概念 滴定液：已知准确浓度的试剂溶液，也称标准溶液。 滴定：将滴定液从滴定管加到被测物质溶液中的操作过程。 化学计量点：当加入的滴定液与被测组分恰好反应完全时，即滴定液物质的量与被测组分物质的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系时，称反应达到了化学计量点，简称计量点，也称等量点。 指示剂：借助其颜色的变化来确定滴定终点的物质叫指示剂。 滴定终点：指示剂恰好发生颜色变化的转变点。 滴定误差：化学计量点与滴定终点之间的差值。 方法特点 ： ①该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便；用途广泛。 ②常量组分的测定准确度较高，相对误差0.1—0.2%。 滴定分析法的分类: ①酸碱滴定法——以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法 ②配位滴定法——以配位反应为基础的一种滴定分析方法 ③氧化还原滴定法——以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法 ④沉淀滴定法——以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法 条件： （1）反应要按一定的化学方程式进行，即有确定的化学计量关系； （2）反应必须定量进行——反应接近完全（99.9%）； （3）反应速度要快——有时可通过加热或加入催化剂方法来加快反应速度； （4）必须有适当的方法确定滴定终点——简便可靠的方法：合适的指示剂。 （5）不得有杂质干扰 滴定方式 : 1.直接滴定法：滴定液从滴定管滴入，直接与被测物质发生反应。(最常用,最基本的方式) 2.回滴定法（剩余量回滴法，返滴定法） 在被测物质溶液中加入一定量且过量的滴定液，反应完全后，再用另一种滴定液滴定剩余的前一种滴定液，据滴定液的浓度和体积计算出被测物质的含量。 3.置换滴定法 先用某种试剂与被测物质反应，置换出与被测物质有确定计量关系的另一种生成物，再用滴定液滴定生成物，从而计算被测物质含量的方法。 4.间接滴定法 有些物质本身不能直接和滴定液作用，却能和另外一种能和滴定液直接作用的物质反应，此时必须采用间接滴定法进行测定。 直接滴定法 例：用NaOH滴定HCl NaOH + HCl = NaCl +H2O 特点: 一种标准溶液； 完全符合滴定反应要求的滴定反应 回滴定法 例：测定Cl-时，先加入定量且过量的滴定液AgNO3，再用铁铵矾为指示剂，用NH4SCN滴定液滴定剩余的Ag+ 终点前 Ag+ + Cl- = AgCL（定量、过量） （白色） Ag+ + SCN- = AgSCN（剩余量) （白色) 终点时 Fe3+ + SCN- = [Fe(SCN)]2+ （淡红色） 特点：二种标准溶液，一种过量加入，一种用于应用于滴定反应速度慢 或无合适的指示剂的滴定反应 置换滴定法 例：用Na2S2O3滴定液测定K2Cr2O7的量，可用置换滴定法。 S2O32- + Cr2O72- → S4O62-/SO42- （有副反应） K2Cr2O7 + 6KI + 14HCl = 8KCl + 2CrCl3 + 3I2 + 7H2O I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI 特点：一种标准溶液，一种反应剂， 适用于不能定量进行 （伴有副反应发生）的滴定反应 间接滴定法 例：测定Ca2+，可让Ca2+与C2O42-生成沉淀CaC2O4，然后用H2SO4溶解沉淀，使之生成H2C2O4，再用KMnO4滴定，间接测出Ca2+的含量。 Ca2+ + C2O42- = CaC2O4 CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 5H2O 特点：一种试剂，一种标准溶液，当待测成分不能直接与滴定剂作用时。 思考： 1.什么叫滴定分析？它的主要方法有哪些？ 2.滴定分析法的滴定方式有那几种？ 3.滴定分析法的特点包括哪几点？ 第二节 基准物质与滴定液 对基准物质的要求 滴定液的配制方法 滴定液浓度的表示方法 被测物含量测定 基准物质符合要求： 基准物质：能用于直接配制滴定液的物质 基准物质必须符合下列要求： a.试剂的组成与化学式相符 b.具有较大的摩尔质量