于海成-eels及其在材料研究中的应用.pptVIP

EELS及其在材料研究中的应用 学生姓名：于海成 学 号研究方向：金属基复合材料 报告日期：2007-10-19 报告内容 参考文献 吴杏芳．电子显微分析实用方法．第1版．北京：冶金工业出版社，1998, 10 郭可信，叶恒强，吴玉琨．电子衍射图在晶体学中的应用．北京：科学出版社，1983 王永瑞，邹骐．电子能量损失谱学及其在材料中的应用．物理，1994, 6: 350-356 孙岳魁．各向异性材料中的电子能量损失理论及其应用：硕士学位论文，北京：清华大学材料科学与工程系学系，2005.06 ZHANG Lina Application of Electron Energy Loss Spectroscopy(EELS) in the Study Of Grain Boundariies in Steel. Second International Conference on Advanced Structural Steel, 1998 一、EELS的发展史 入射电子与样品发生非弹性相互作用，电子损失一定能量，如果我们对出射电子按照损失的能量进行统计计数，就可以得到电子能量损失谱(Electron energy loss spectroscopy，EELS)。电子能量损失谱技术经过了六十多年的发展期。 在1929年由Rudberg发现利用一特定能量的电子束施加在欲测量的金属样品上，然后接收非弹性（亦即是有能量损失）的电子，发现会随着样品的化学成分不同而有不同的损失能量，因此可以分析不同的能量损失位置而得知材料的元素成份。在50年代就已经开始流行。60年代末70年代初发展起来的高分辨电子能量损失谱（HREELS），在电子非弹性碰撞理论的推动下，由于其对表面和吸附分子具有高的灵敏性，并对吸附的氢具有分析能力，更重要的是能辨别表面吸附的原子、分子的结构和化学特性。 一、EELS的发展史 几十年来，电子能量损失谱主要在接收效率、空间分辨率和能量分辨率上取得很大的进步，实现横向分辨率10 nm，深度0.5~2 nm的区域内成分分析，最经几年，具有超高能量分辨率的透射电子显微镜一电子能量损失谱仪系统开始在部分研究单位安装。如荷兰Deltf大学的系统在获得小于2nm电子束斑的同时可以达到100meV能量分辨率[1] [4]。 二、EELS的原理分析 高能电子束射入薄试样后，一部分入射电子受到试样内原子或电子库仑力的作用而发生散射，设入射电子能量为E0（E0通常在100KeV以上），在非弹性散射过程中，入射电子将一部分能量△E传递给试样内的原子或电子，变成能量为（E0－E）的非弹性散射电子穿透试样。由于激发不同元素的不同电子层（如图1-1所示）所需能量不同，入射电子失去的特征能量△E取决于试样内元素的种类、电子浓度和电子结构等。因此，根据非弹性散射电子所损失的能量△E，可对试样内存在的元素、化学键及其电子结构等进行分析，电子能量损失谱（EELS）分析就是利用这类信息对试样进行微区化学分析的一种现代技术。由于低原子序数元家的非弹性散射几率比弹性散射几率大得多，另一方面，低原子序数的元素如碳、氯、氧、硼等较难用其它技术分析。因而EELS技术特别有利于薄试样的低原子序数元素分析[5]。 入射电子与试样相互作用的示意图 1代表等离子体振荡 2代表价带电子跃迁 3代表芯级电子激发 扇形磁棱镜能谱仪与透射电镜的匹配 扫描透射电镜和电子能量损失谱仪 实验条件的选择 目前，和TEM／STEM电镜匹配使用的磁棱EELS谱仪有串行扫描探测型和并行探测型两类。它们和电镜镜简部分的匹配方式一般有TEM的成像模式、衍射模式和扫描透射模式三种方式。 能损谱仪和TEM/STEM镜筒的匹配方式 EELS谱仪电镜镜简部分的匹配方式一般有TEM的成像模式、衍射模式和扫描透射模式三种方式。 1.衍射匹配方式  2.成像匹配方式 3.扫描透射（STEM）方式 空间分辨率高，而且便于获得能量过滤像或能量选择像。其空间分辨率直接取决于入射电子束直径及其在试样内的扩展范围。 透射电镜的照明系统 入射电子束的能量实际上是在E0附近△E范围内的一个分布，这个能量宽度△E是限制能损谱仪能量分辨率的一个重要因素。 高亮度的照明系统可以大大改善采集的信号强度、提高计数率和信噪比、缩短采谱时间。 应尽可能选用高亮度电子枪，还应使电镜照明系统合轴良好、灯丝电流饱和并选用较大的聚光镜光阑。 三、EELS谱的分析处理 定性分析 定性分析的任务就是要逐个鉴别出各个电离损失边所属的元素及谱系，从而判定试样中包含的元素种类。