sop微晶纤维素检验操作规程.docVIP

颁发部门 微晶纤维素检验操作规程 接收部门 生效日期 操作标准---质量 制定人 制定日期 文件编号 审核人 审核日期 文件页数 共5页 批准人 批准日期 分发部门 1 目的 确定微晶纤维素检验的操作程序和方法，确保合格的微晶纤维素投入生产。 2 适用范围 适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的微晶纤维素的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对生产所需的微晶纤维素进行检验、判定，并对检验结果负责。 4 内容 4.1仪器和设备 电热恒温干燥箱、马弗炉、药筛、分析天平、酸度计、锥形瓶、烧杯、称量瓶、坩埚、蒸发皿、比色管等。 4.2试剂及配制 4.2.1氯化锌碘试液 取氯化锌20g，加水10ml使溶解，加碘化钾2g溶解后，再加碘使饱和，即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存。 4.2.2碘试液 可取用碘滴定液(0.1mol/L)。 4.2.3标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密吸取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的cl）。 4.2.4稀硝酸 第2页/共5页 取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。 4.2.5硝酸银试液 取硝酸银1.75g，加水适量使溶解成100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。 4.2.6标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml，与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 注意：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.7醋酸盐缓冲溶液(PH3.5) 取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加盐酸液(7mol/L)38ml，用盐酸液(2mol/L)或氨试液(5mol/L)准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml即得。 4.2.8 7mol/L盐酸溶液 取630ml盐酸加水适量，使成1000ml，摇匀，即得。 4.2.9 2mol/L盐酸溶液 取盐酸180ml，加水适量使成1000ml，摇匀，即得。 4.2.10硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g，加水溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液[由氢氧化钠液（1mol/L）15ml，水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加4%硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 4.2.11 1mol/L氢氧化钠溶液 取澄清的氢氧化钠饱和液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，即得。 4.2.12酚酞指示剂 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 4.2.13氨试液 取浓氨溶液40ml，加水使成100ml，即得。 4.2.14 20%氢氧化钠溶液 称取氢氧化钠20g，加水适量溶解后，稀释至100ml，摇匀，即得。 4.2.15标准砷溶液制备 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水 第3页/共5页 稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。 4.2.16碘化钾试液 取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。 4.2.17酸性氯化亚锡试液 取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，过滤，即得。本液配成后3个月内使用。 4.2.18溴化汞试纸 取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。 4.3性状 本品为白色或类白色粉末，无臭，无味。 本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。 4.4鉴别 取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2mg，即变蓝色。 4.5检查 4.5.1细度 取本品20.0g，置七号药筛中，筛过，将不能通过七号筛的粉末称重，不得超过总重的5.0%；同样操作，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。 4.5.2酸碱度 取本品2.0g，置锥形瓶中，加水100ml，振摇5分钟，滤过，取滤液，照酸度计使用操作规程测定PH值，应为5.0～7.5。 4.5.3水中溶解物 取本品5.0g，置锥形瓶中，加水80ml，振摇10分钟，滤过，取滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗