医学论文：宣肺止咳合剂提取工艺.docVIP

浅谈?????????????????? 作者：马国平,刘志辉,钱芳,陆超【摘要】? 目的 优选宣肺止咳合剂的提取工艺。方法 以盐酸麻黄碱含量、正丁醇萃取得率和水提浸膏得率为指标,采用正交试验法,考察水提的工艺条件：加水量、提取时间、提取次数。结果 最佳提取工艺为：加8倍量水,煎煮2次,每次60 min。结论 本研究试验结果可靠,最佳工艺条件适合批量生产。 【关键词】? 宣肺止咳合剂；盐酸麻黄碱；正交试验；提取工艺 ??? abstract：objective to optimize the extraction process of xuanfei zhike mixture. methods the preparation process was investigated by l9(34) orthogonal design with content of ephedrine hydrochloride, the extraction rate of n-butanol and total extraction as indexes. the main factors influencing the extraction efficiency such as the amount of added water, the time of extraction and times of boiling were investigated. results the optimum technical condition was as follows：8 times amount of water, extract 2 times and 60 min for each time. conclusion the result is reliable. it can be used for mass production. ??? key words：xuanfei zhike mixture；ephedrine hydrochloride；orthogonal test；extraction process???? 宣肺止咳合剂由麻黄、桔梗、甘草、远志、桑白皮、炒牛蒡子等组成,具有宣肺利咽、清润止咳之功效,临床用于喉源性咳嗽、过敏性咳嗽及上呼吸道感染、感冒后痒咳等。本研究采用正交试验设计,以确定其最佳提取工艺。　　1? 仪器与试药 ??? 高效液相色谱仪agilent 1100,四元泵(g1311a),柱温箱(g1316a),vwd检测器(g1314a),工作站(chemstation), agilent手动进样器(10 μl定量环)。1/10万电子分析天平(bp-211d型,德国sartorius)；kq-1000e型医用超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；101-1a型电热鼓风干燥箱(南通沪通制药机械设备厂)；hh-4数显型恒温水浴锅(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)。 ??? 盐酸麻黄碱对照品(含量测定用,批号171242-200405),购自中国药品生物制品检定所。高效液相色谱所用试剂为色谱纯,水为超纯水,其他试剂为分析纯。所用中药材均购自江苏省药材公司,并由本室专家鉴定。　　2? 方法与结果　　2.1? 正交设计 ??? 取处方0.5倍量药材,选用正交试验表l9(34),表头设计见表1,三因素分别为加水量、提取时间、提取次数。　　2.2? 水提取得率 ??? 精密吸取各样品溶液2 ml,水浴蒸干,置105 ℃烘箱中干燥3 h,取出,置干燥器中冷却30 min,取出,迅速称重。　　2.3? 正丁醇萃取得率 ??? 精密吸取各样品溶液20 ml,加水饱和的正丁醇萃取3次,每次20 ml,合并萃取液,水浴蒸干,置105 烘箱中干燥3 h,取出,置干燥器中冷却30 min,取出,迅速称重。表1? 因素水平表（略）　　2.4? 盐酸麻黄碱含量测定　　? 色谱条件? 　　色谱柱：supelco ods c18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液(595)1；检测波长：210 nm；柱温：30 ；流速：1.0 ml/min；进样量10 μ? 对照品溶液的制备及回归方程? 　　精密称取盐酸麻黄碱对照品10.93 mg,用流动相溶解,制成每1 ml含盐酸麻黄碱54.65 μg的对照品溶液。再用流动相分别稀释为27.325、13.662 5、6.831 3、3.415 6、1.707 8 μg/ml的对照品溶液,分别精密吸取各不同浓度的对照品溶液10 μl,注入高效液相色谱仪中测定。以进样量为横坐标(μg),峰面积积分值(mau)为纵坐标,经线性回归,得盐酸麻黄碱回归方程：y＝2 664.