气相色谱法高级培训资料--个人用.docVIP

气相色谱法 金属元素 2010-12-12 综述： 1955年第一台商品GC出现，气相色谱法发展已经60年了，虽然比液相发展晚了50年，但发展却是最为成熟的。是采用气体作为流动相的一种色谱分析法。气相色谱(GC)是各种色谱技术之一，适用于分析10% – 20% 的所有已知化合物。要使用GC 分析，化合物必须具有足够的挥发性和热稳定性。如果化合物的全部或部分在400 – 450 oC 或以下处于气相或汽相，且在这些温度下并没有分解，那么这些化合物有可能能进行GC 分析。GC 分析过程的第一步是向GC 通入一种或多种高纯度气体。其中一种气体（称为载气）流入进样器，通过色谱柱并进入检测器。然后，将样品引入通常加热到150 oC 到250 oC的进样器，使挥发性样品溶质汽化。随后通过载气将这些汽化的溶质运送到色谱柱中，流动相（通常叫载气）是不与被测试样作用的惰性气体（如氢、氮、氦等），仅用于载送试样。载气带着欲分离的被测试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分在固定相中得到分离，然后在检测器中依次被检测，可分为气路系统，进样系统，分离系统，检测系统，数据处理系统。 气路系统 FID和TCD做物质的常量分析，载气的纯度4个9以上就可以了，不过最好在5个9以上。碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能 （1）载气流量 一般用氮气作载气。因载气流量影响分离效能，故对给定的色谱柱和试样，需经实验来选定最佳的流速，使柱的分离效率尽可能提高。 （2）氢气流量 氢气流量的大小将直接影响氢火焰的温度及火焰中的电离过程。若氢气流量太小，火焰温度太低，则被测组分分子电离的数太少，产生的电流信号小，检测灵敏度低，且易熄火。但若氢气流量太大，会使噪声变大，故必须控制氢气的流量。当用N2作载气时，一般控制H2和N2的流量比为1:1~1.5最佳氢氮比时，检测器不仅灵敏度高，而且稳定性好。 （3）空气流量 空气是助燃气体，并为组分电离成正离子提供氧气。空气流量在一定范围内，对响应值有影响。当空气流量较小时，灵敏度也较低。但当空气流量达到某一值后，对响应值几乎不产生影响。一般氢气与空气的流量比为1:10。 比较：若选用氢气为载气，可获得较高的检测灵敏度，而且不出倒峰，但不安全，并且有一定的还原性做有些物质时要特别的注意。氦气惰性较好各方面比较都很理想，但价格较贵现国内很难买到。综合来说在小型实验室来说氮气为载气还是不错的选择，如果要求苛刻、不计成本那必选氦气。如做痕量分析并所做物质性质稳定的话选氢气较为理想。 高纯氢发生器工作原理 工作原理：是以电解法产生氢气，它以氢氧化钾水溶液为电解液，以贵金属做电极，电场作用下，电解池阳极产生氧气， 阴极产生氢气，氧气经液路被放在大气中采用中惠普最新膜分离技术将氢气和氧气彻底分离。 配制电解液：将80克分析纯氢氧化钾（KOH）用400-500ml蒸馏水稀释，待溶解、冷却后注入液罐，然后再补充蒸馏水到接近“1.2”刻度线处（不要超过）。注意：加电解液时请使用漏斗缓缓注入，若进液缓慢，请稍候再加。将仪器后面板上氢气输出口上的密封压帽拧紧。 低噪音空气泵工作原理 接通电源，启动开关，仪器开始工作。此时，输出压力表指针逐渐上升至0.4 Mpa(出厂时设定),约数分钟后,压缩机停止工作(由机内设定)。此时将空气输出A上的密封螺母松开一些，使其略有排气，不久，压缩机会自动启动。在压缩机启动—关闭—启动的反复循环时，压力表应始终保持在0.4Mpa，这说明仪器正常。（担当排气量超过额定值时，压力表将不能稳定在0.4Mpa）。1、 压缩机在启动—关闭循环的过程中，每次停止工作时会自动排出一些水分，但不能完全代替手动排水，故仍须经常手动排水。2、 工作过程中压缩机不启动，热保护继电器启动，说明压缩机温度过高，待冷却后即可自动恢复正常。3、 为避免机内存水过多，影响空气纯度，所以，每次关机前需按下排水开关数秒钟即可。（可将排水口接入塑料瓶中避免水外溅），每日排水不得少于一次。4、 从观察窗观看变色硅胶的情况，用户可根据需要更换新的硅胶，或进行干燥处理。由于压缩机为开路工作方式，故润滑油会随水排出机外，造成消耗，所以在使用一年后适当给压缩机加润滑油，加油口在压缩机出气口旁边（或从进气口亦可），建议加18号冷冻机油200克。7、 进气口过滤器需定期清洗（周期视室内粉尘情况而定，可用超声波清洗）以保持进气通畅,否则易引起压缩机工作负载增大并发热,温度过高时会发生过热保护而导致停机。 气体净化 除水分：1）原因：水分子侵袭Si-O键生成硅醇基，（