化学实验技术思考题与练习题答案03物质的物理参数测定技术.docVIP

化学实验技术思考题与练习题答案03物质的物理参数测定技术.doc

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3. 物质的物理参数测定技术 3.1 沸点的测定技术 (1) 测量温度计应安装在什么位置上? 能否插入液面下? 为什么? 测量温度计应固定在试管中距试样液面约2cm处,不能插入液面以下。因为沸点是指在一定压力下,气、液相达到平衡时的温度。 (2) 为什么使用有侧面开口的塞子固定试管和测量温度计? 因为对密闭系统加热会导致意外事故。如内压过大易爆。 (3) 测定几种物质的沸点时,为什么待浴液降温后再更换被测物质? 防止浴温过高,低沸点物质挥发。 (4) 实验过程中,升温过快或过慢,对测定结果有什么影响? 升温过快会使沸点偏高,过慢偏低。 (5) 测得某种液体有固定的沸点,能否认为该液体是单纯物质? 为什么? 在一定压力下,纯液体具有固定的沸点,此时蒸气与液体处于平衡状态,组成不变。但当液体不纯时,则沸点有一个温度稳定范围,称为沸程。对纯液体物质,其沸程一般为0.5~1 3.2 熔点与凝固点的测定技术 (1)为什么通过熔点测定可以检验晶体物质的纯度?测定熔点时,若有下列情况将产生什么结果?① 熔点管壁太厚 ② 熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔 ③ 熔点管不洁净 ④ 样品未完全干燥或含有杂质 ⑤ 样品研得不细或装得不紧密 ⑥ 加热速度过快 (3) 如果测得某一未知物的熔点与某已知物的熔点相同,能否确认它们为同一化合物? 为什么? 33 1) 测定密度时为什么要用恒温水浴? (2) 密度瓶中若有气泡,会使测定结果偏高还是偏低? 为什么? (3) 注满样品的密度瓶若恒温时间过短,对实验结果会产生什么影响? 3.4略 3.5折射率的测定技术 (1) 什么是折射率? 其数值与哪些因素有关? (2) 使用阿贝折射仪应注意什么? (3) 测定折射率有哪些实用意义? (4) 超级恒温水浴在测定折射率中起什么作用? 3. 6 旋光度的测定技术 (1) 偏振光与自然光有什么不同? (2) 什么叫做旋光度? (3) 如何确定旋光仪的零点? (4) 向旋光管中添加待测液体时,为什么不可带进空气泡? 答 案 3.1 沸点的测定技术 (1) 测量温度计应固定在试管中距试样液面约2cm处,不能插入液面以下。因为沸点是指在一定压力下,气、液相达到平衡时的温度。 (2) 因为对密闭系统加热会导致意外事故。如内压过大易爆。 (3) 防止浴温过高,低沸点物质挥发。 (4) 升温过快会使沸点偏高,过慢偏低。 (5) 在一定压力下,纯液体具有固定的沸点,此时蒸气与液体处于平衡状态,组成不变。但当液体不纯时,则沸点有一个温度稳定范围,称为沸程。对纯液体物质,其沸程一般为0.5~1 3.2 熔点与凝固点的测定技术 (1)纯品的熔点不仅有固定值,其熔程也很小,一般约为0.5~1℃①偏高②偏低③偏低④偏低⑤偏低⑥偏高 (3)因为有些不同的化合物却具有相同或相近的熔点,如尿素和肉桂酸的熔点都是133℃。为了加以判断,可将二者按不同比例混合,测定其混合物的熔点,若熔点保持不变,则可认为是同一物质。否则,便是不同物质。 3.3  (2)若测水时进气泡,质量偏小,水密度不变,体积偏小。则结果偏大。若测样时进气泡则偏小。因为体积不变,质量偏小。 (3)偏大或偏小,视溶液恒温前的温度和水浴温度而定。 3.4略 3.5折射率的测定技术 (1)光的入射角和折射角的正弦比称为折射率(又称折光率),常用表示 折射率是物质的特征常数,它与物质的结构、入射光波长、温度和压力等因素有关。 (2)阿贝折射仪不能用来测定酸性、碱性和具有腐蚀性的液体。并应防止阳光曝晒,放置于干燥、通风的室内,防止受潮。应保持仪器的清洁,严禁用油手或汗手触及光学零件。尤其是棱镜部位,在利用滴管加液时,不能让滴管碰到棱镜面上,以免划伤。 (3)通过折射率的测定,可以了解物质的组成、纯度及结构等。由于测定折射率所需样品量少、测量精度高、重现性好,常用来定性鉴定液体物质或其纯度以及定量分析溶液的组成等

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