中国药典培训班讲义.ppt

二00五年版中国药典二部附录增修订内容简介 一、概况 收载附录137项：制剂通则21项、检测方法91项及指导原则10项 修订项目65项，其中制剂通则20项，检测方法40项，指导原则5项 增订项目13项目 制剂通则1项 检测方法7项 指导原则5项 二、制剂通则修订内容简介 制剂通则修订条目对照表 三、检测方法主要修订内容简介 附录IVA 紫外-可见分光光度法 术语 紫外分光光度法?紫外-可见分光光度法 吸收度?吸光度 仪器校正 吸光度的准确度增加了E1%cm的许可范围 溶剂要求：引入了截止使用波长 紫外分光光度法常用溶剂截止使用波长 附录IVA 紫外-可见分光光度法（续） 狭缝波带宽度的选择 小于供试品吸收带半宽度的1/10 供试品溶液与对照品溶液的pH值应一致 计算分光光度法一般不宜用作含量测定 删去原附录IVB比色法，并入本法 附录IVC 红外分光光度法 仪器校正 聚乙烯薄膜的厚度 0.05mm?0.04mm 波数精度及分辨率 供试品的制备与测定 原料药鉴别 制剂鉴别 正文中规定了预处理方法 如辅料无干扰可与原料药标准光谱比对 如辅料有干扰可参照原料药标准图谱在指纹区选择3-5个特征峰进行比对，波数误差应0.5% 晶型、异构体限度检查或含量测定 附录IVC 红外分光光度法（续） 注意事项 同一化合物的对照图谱以后卷光谱集所收光谱为准 多晶现象者 按药品光谱图中备注方法或品种正文规定进行预处理 已规定药用晶型者应采用相应药用晶型的对照品比对 未规定药用晶型与预处理方法的可使用对照品在相同条件下进行重结晶后进行比对 附录IVD 原子吸收分光光度法 增加对仪器的一般要求 光源 用待测元素作为阴极的空心阴极灯 原子化器 火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物原子化器、冷蒸气原子化器 单色器 波长范围190.0nm-900.0nm，光谱带0.2nm 检测系统 具有较高的灵敏度和较好的稳定性，能跟踪吸收信号的急速变化 背景校正系统 连续光源、塞曼效应、自吸效应、非吸收线 附录IVD 原子吸收分光光度法（续） 测定方法的修改 第一法以相应试剂制备空白对照溶液 第二法明确了此法仅适用于第一法标准曲线呈线性并通过原点的情况 保留了用于杂质限度检查时的基本操作要求 附录IVE 荧光分析法 测定法 偏离线性时应改用工作曲线法 注意事项 所用溶剂、玻璃仪器必须高度洁净 温度应控制一致 溶液pH和试剂纯度对荧光强度的影响 附录VB 薄层色谱法 定义 仪器与材料 薄层板 固定相颗粒大小 展开室?展开容器 显色剂 显色装置 检视装置 操作方法 市售薄层板临用前应活化，聚酰胺薄膜不需活化 点样直径及点间距离 展开：单向、双向及多次 显色与检视 删去薄层扫描法 附录VB 薄层色谱法（续） 系统适用性试验 检测灵敏度 比移值（Rf） 分离效能 测定法 鉴别 主斑点的颜色（或荧光）应与对照品位置一致，斑点大小、颜色深浅应与对照品大致相同 供试品与对照品等体积混合应显单一、紧密的斑点 供试品与其结构相似的对照品应有不同的Rf值 等体积混合供试品以及与其结构相似的对照品应显示两个清晰分离的斑点 杂质检查 杂质对照品法、自身稀释对照法、杂质对照品法与自身稀释对照法并用。 通常规定杂质斑点数和单一杂质量，当采用系列自身对照溶液时也可规定杂质总量。 附录VD 高效液相色谱法 定义 改写、完善 对仪器的一般要求 常用色谱柱 填充剂性能：载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量、键合类型等 检测器：UV、PDA、FD、RID、ELS、EC和MS等 流动相：C18反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例通常不应小于5%。 系统适用性试验 包括分离度、理论板数、重复性和拖尾因子等指标 附录VD 高效液相色谱法（续） 测定法 明确了用自身对照法测定杂质时要求峰面积能准确积分的涵义 杂质测定记录时间，除另有规定外为主成分保留时间的2倍 明确了在采用加校正因子的主成分自身对照法测定杂质时，需作校正计算的杂质，通常以主成分为参照采用相对保留时间定位，其数值应载入各品种正文中 几种检测器主要特性比较表 附录VE 气相色谱法 定义 改写、并完善 对仪器的一般要求 载气源 进样部分 溶液直接进样 顶空进样 色谱柱 填充柱或毛细管柱 固定液膜厚0.1-5.0μm 柱的老化 检测器：FID、FPD、TCD、NPD、ECD、MS 柱温箱 数据处理系统 附录VE 气相色谱法（续） 测定法 内标法加校正因子测定杂质或主成分含量 外标法测定杂质或主成分含量 面积归一化法 标准溶液加入法测定杂质或主成分含量 GC法定量分析时测定方法的选择 采用手动进样时最好采用内标法定量 采用自动进样器时可采用外标法和内标法定量 采用顶空