表面活性剂对硼酸结晶的影响.doc免费

表面活性剂对硼酸结晶的影响 实验条件：酸种类：浓HCl 溶液酸度：pH=3-4 加酸中和温度：95℃左右（90℃-95℃） 结晶温度：5—15℃ 反应固液比：1:2 降温方式：自然冷却or快速冷却降温 搅拌速度：300r/min 表面活性剂：待定 实验仪器及步骤：磁力搅拌器，低速离心机，真空干燥箱， 石英砂漏斗，冷凝回流装置，硼砂（AR）, 浓盐酸（GR）,去离子水， 表面活性剂 实验步骤： H2O、 一定量的表面活性剂 浓盐酸 ↓ ↓ 硼砂→ 溶解 → 中和pH=3-4 → 结晶 → 过滤 → 干燥 → 粗产品 → 重结晶 → 过滤 → 干燥 → 产品 准确称取一定量硼砂溶解于95℃的去离子水中，保持水浴恒温加热，完全溶解后，用石英砂漏斗快速过滤，过滤时保持滤液温度在85℃ 左右。继续对滤液加热，当温度达到90℃时，加入表面活性剂搅拌一段时间后在加酸中和，控制溶液温度不超过102℃，反应3~5min后，检测溶液pH=3，不允许反应后再补酸。将反应好的物料恒温冷却结晶10h(视情况而定)后，离心分离，反复冲洗析出的硼酸晶体，同时用精密pH试纸检测结晶产品表面pH值。最后用真空干燥箱于70℃干燥样品，烘干后得硼酸粗品，经重结晶得硼酸成品。 分析：用不同的表面活性剂及用量，观察所得晶体的性状，分析其结 晶率以及纯度 表面活性剂对结晶的影响： 表面活性剂对晶核形成的影响 晶核的形成是结晶的第一步骤, 据热力学计算, 体系中最初 形成的胚芽必须长到大于成核的临界尺寸时才能稳定存在而不 致于自行消失。一般认为胚芽形成的自由能降低值必须达到该晶 核表面能的1/3，才能越过表面能能垒，形成稳定的晶核。所以， 单位表面能小的晶面所围成的晶核出现几率较大。而表面活性剂 能显著地改变溶液的表面自由能，并能被选择性地吸附在固体表 面上改变固体表面的热力学性质，因此，对晶核的形成会产生各 种影响。 1.1改变成核条件 改变成核稳定度范围 1.2影响成核速率 一般认为核化速率与过冷度、结晶潜热密切相关, 对于非均 匀成核过程则还与接触角有关。表面活性剂会吸附在固体表 面上而改变其润湿性能, 从而影响成核速率。Eg:J.Dugua和 B.Sinon研究硼酸钠从水溶液中结晶的过程中发现, 只要添 加少量的SEO就会使成核速率大大减小，并且随表面活性剂浓 度的增大，成核速率趋于减缓 1.3对晶核外形的影响 晶核总是趋向于形成总表面能量最小的形态。表面活性剂改 变表面自由能的特性必定会影响成核外形 1.4对结晶组分的影响 成核作为结晶的最初过程对于沉积物的性质是有重要影响的 研究发现, 表面活性剂和一些添加物可以改变某些结晶水合 物的晶体成份。 表面活性剂对晶体生长过程的影响 结晶的第二步骤是以晶核作为结晶的核心,逐渐长大成为宏观的 晶粒, 研究发现, 表面活性剂对许多晶体的生长过程有很大响。 2.1对不同晶面生长速率的影响 由于表面活性剂在不同晶面上的吸附程度不同, 因而对不同晶 面的生长速率影响不同。 2.2对晶体尺寸和生长习性的影响 溶液中加入某些添加物还常常导致晶体生长形态的改变, 这种 效应大部分是由于晶面对添加物的选择性吸附作用, 改变了比 表面能, 从而改变晶面的相对生长速率, 使晶体的形态改变的。 表面活性剂对晶体生长机制的影响 添加物影响晶体生长方式主要有三种：（1）进入晶体,( 2) 选择 性吸附在一定界面上,( 3) 改变晶面对介质的表面能。 4 防止无机盐结块方面的研究和应用 大多数无机盐产品都存在不同程度的吸湿结块现象, 这会直接 影响产品质量以及储运和使用。