热分析基础知识.ppt

3．样品的粒度和用量 样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品，每一样品的粒度和装填紧密程度要一致。 小用量 大用量 ΔW 温度→ 4．试样皿（坩锅） 试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等，应注意试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的。如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿，因相互间会形成挥发性碳化物。白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性。 　　 三、 TG的应用 一、应用范围 1．陶瓷矿物原料的组分定性、定量 2．无机和有机化合物的热分解 3．蒸发、升华速度的测量 4．活化能和反应级数测定 5．催化剂和添加剂评定 6．吸水和脱水测定 二、应用实例 CuSO4·5H2O → CuSO4 + 5H2O 结晶硫酸铜(CuSO4·5H2O)的脱水 45 78 100 118 212 248 温度(℃) 重量(mg) W0 -W1 W1-W2 W2- W3 W3 W0 W1 W2 W3 A B C D E F G H CuSO4·5H2O的热分解曲线示于图中。图中TG曲线在A点和B点之间，没有发生重量变化，即试样是稳定的。在B点开始脱水，曲线呈现出失重，失重的终点为C点。这一步的脱水反应为： CuSO4·5H2O→CuSO4·3H2O+2H2O 45 78 100 118 212 248 温度(℃) 重量(mg) W0 -W1 W1-W2 W2- W3 W3 W0 W1 W2 W3 A B C D E F G H 在C点和D点之间试样再一次处于稳定状态。然后在D点进一步脱水，在D点和E点之间脱掉两个水分子。这一步的脱水反应为： CuSO4·3H2O→CuSO4·H2O+2H2O 45 78 100 118 212 248 温度(℃) 重量(mg) W0 -W1 W1-W2 W2- W3 W3 W0 W1 W2 W3 A B C D E F G H 在E点和F点之间生成了稳定的化合物，从F点到G点脱掉最后一个水分子。G点到H点的平台表示形成稳定的无水化合物。这一步的脱水反应为： CuSO4·H2O→CuSO4+H2O 根据热重曲线上各平台之间的重量变化，可计算出试样各步的失重量: 平台AB表示样品稳定，设样品原始重量　Wo=10.8 mg； BC为第一次失重，Wo-W1=1.55mg，失重率=(Wo-W1)/ Wo=14.35%； DE为第二次失重，失重量为1.6 mg,失重率为14.8% FG为第三次失重，失重量为0.8 mg,失重率为7.4% 总失重率= (Wo-W3)/ Wo=36.6% 45 78 100 118 212 248 温度(℃) 重量(mg) W0 -W1 W1-W2 W2- W3 W3 W0 W1 W2 W3 A B C D E F G H 理论失重量为36% 结论：结晶硫酸铜分三次脱水 CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O + 2H2O ↑ 理论失重量为14.4% CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O + 2H2O ↑ 理论失重量为14.4% CuSO4·H2O → CuSO4 + H2O ↑ 理论失重量为7.2% 45 78 100 118 212 248 温度(℃) 重量(mg) W0 -W1 W1-W2 W2- W3 W3 W0 W1 W2 W3 A B C D E F G H 第四节 示差扫描量热法 (Differential Scanning Calorimeter，DSC) 差示扫描量热法(DSC)是在程序控温下，测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术（国际标准ISO 11357-1）。根据测量方法的不同