大孔树脂对菊花黄的吸附特性研究.ppt

大孔树脂对菊花黄酮的特性吸附研究 中药2班 滕智兴 概述 大孔树脂是20世纪70年代末发展起来的一类有较好吸附性能的有机高聚物吸附剂,它是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂(如乙醇、丙酮及烃类等)对氧、热、化学试剂稳定及机械强度高的有机高分子聚合物,具有良好的吸附性能。现已广泛用于物质的分离纯化。 国外最早将大孔树脂用于工业废水处理、化学工业、医药工业、分析化学、临床检验等领域,我国主要用于医药工业的药物及生物活性物质的提纯和中草药化学成分的提取分离.该工艺操作简便,成本较低.树脂可反复使用,适合工业生产。因此,它具有很强的推广应用价值,目前已应用于中药新药的开发和中成药的生产中。 本实验主要研究大孔树脂在菊花黄酮分离纯化中的应用。 已完成的内容:选择 4种大孔树脂，通过研究其静态吸附动力学特性，进一步筛选出适合分离野菊花总黄酮的理想树脂，并考察 pH 值和洗脱剂体积分数对其吸附容量和解吸率的影响。 研究结果:AB-8 ,DM-130，HPD-100和D-101树脂有较大的吸附容量和较高的解吸率，且其中AB-8 树脂显著优于另外三种，其吸附容量高达90.57mg/g、洗脱率为87%，而且具有良好的静态吸附动力学特性，是更为适合吸附分离野菊花总黄酮的理想树脂。AB-8树脂吸附分离野菊花总黄酮较合适的上样液 pH 值为 4-5，洗脱剂为 60% 乙醇溶液。 论文进展及具体内容 1.前5周主要是查阅相关资料，按任务完成外文文献翻译，并且拟定出正确的实验方案。 2.第6周开始进入实验室完成实验相关的前期准备工作，包括实验所需材料.仪器，以及实验其他用品的准备。 3.第7周主要是根据实验方案的要求，配制出实验所需试剂和标准品溶液，完成样品溶液的制备，测定出标准曲线方程。 （1）.所需溶液有：5%的亚硝酸钠溶液；10%的硝酸铝溶液；4%的氢氧化钠溶液；以及浓度分别为30%，60%，75%等的乙醇溶液若干备用。 （2）标准溶液的配制:准确称取 105℃烘至质量恒定的芦丁40.2mg，用体积分数 60% 乙醇溶液溶解并定容至 200mL，得质量浓度为0.2010mg/mL的芦丁标准溶液。 （3）标准曲线的绘制和线性回归方程的测定： 准确吸取上述芦丁标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL 于 25mL 容量瓶中，各加 30% 乙醇溶液至 6mL，加 5g/100mL亚硝酸钠溶液 1.0mL，摇匀，放置6min，加10g/100mL硝酸铝溶液1.0mL，摇匀，放置6min，加4g/100mL 氢氧化钠溶液 10.0mL，摇匀，用 30% 乙醇溶液定容，摇匀，放置15min，以零管调节零点，在510nm 波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标、芦丁标准溶液质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程 y ＝11.567x-0.016 溶液量 （ml） 0 1 2 3 4 5 6 浓度 （mg/ml） 0 0.0084 0.01608 0.02412 0.0326 0.0402 0.04824 吸光度 0 0.077 0.17 0.251 0.331 0.455 0.584 表1 标准溶液吸光度与浓度关系 （4）菊花黄酮样品溶液制备及含量分析:称取干燥菊花粗粉30克，加入10倍量的75%的乙醇在80摄氏度的温度下进行回流提取2小时，一共提取3次，过滤后合并滤液，得到菊花总黄酮提取液。取样品溶液1ml加75%乙醇稀释到100ml后，再从中取1ml根据实验方法测定出其吸光度为0.014，根据回归方程得出样品溶液的浓度为：6.484mg/ml。 4.第8周主要完成大孔树脂的预处理：将 DM-130型、AB- 8 型、HPD-100型、D-101 型树脂先用 4 倍体积量 95%乙醇或丙酮浸洗数次，每次 24h, 至浸洗液加适量水无白色浑浊现象止, 用水反复清洗干净至无醇味, 加入 4 倍体积量 2mol./L的 NaOH, 浸泡 12h, 以水洗至中性; 再加入 4 倍体积量 4mol/L的 HCl, 浸泡 12h, 用水洗至中性后备用。 5.第9周主要完成4种大孔树脂静态吸附量和解吸率的测定： 精密称取已预处理好的4种干树脂各 3份, 每份1.5g, 置 100mL 三角瓶中, 精密加入样品液 25mL 后于恒温磁力搅拌机上, 振摇 2h, 然后静置 20h, 使其达到饱和吸附, 吸取上层液测定总黄酮浓度, 按下式计算树脂饱和吸附量: 饱和吸附量=[吸附前溶液总黄酮的量-吸附后溶液总黄酮的量]/树脂量(mg/g干树脂), 取 3 次平均值。 将经静态饱和吸附总黄酮后树脂滤出, 吸干表面水分, 精密加入 60%乙醇 30mL 后放于恒