高分辨ICP-MS测定纯铁及低合金钢中痕量磷.pdfVIP

2007 中国钢铁年会论文集 ∗ 高分辨 ICP-MS 测定纯铁及低合金钢中痕量磷 聂玲清 纪红玲 （宝山钢铁股份有限公司研究院，上海 201900 ） 摘 要 本工作研究了利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定纯铁及低合金钢中的痕量杂质元素 P 含量的方 法，检测下限降至 0.00014 ％以下，并利用国家标准物质验证了方法的准确度，测定值与标准值吻合，回收率 92.8 ％～116.8％，精密度较好。 关键词 高分辨电感耦合等离子体质 纯铁 低合金钢 痕量磷 Determination of Trace Elements P in Pure Iron and Low Alloy Steel by High Inductively Coupled Plasma-Mass Sepctrometry Nie Lingqing Ji Hongling (Technology center of baosteel Co., Ltd., Shanghai, 201900) Abstract A method of analysis trace elements P in Pure Iron and Low Alloy Steel by High Inductively Coupled Plasma_Mass Sepctrometry was studied. It has good precision. We also tested the accuracy of the method using CRM. LOD 0.00014 ％.The measure value tallied with the standard valve. The recovery is 92.8 ％～116.8％, RSD is good. Key words high inductively coupled plasma-mass sepctrometry, pure iron , low alloy steel, trace phosphorus 1 引言 [1] 磷元素是钢铁中的有害元素之一，易使钢发生冷脆现象而影响钢的锻接 。因此，钢铁企业严格控制磷 的含量，优质钢含磷量 0.03 ％以下，为了不断提高钢的质量，材料研究和钢铁工艺研究都在积极更加严格 控制磷的含量，微量甚至痕量磷的研究越显重要。而磷的测定方法，目前常用的是分光光度法[2，3] ，但操作 复杂，且干扰离子较多、较严重，也有报道[4]ICP-AES 测定大于0.005 ％的磷，ICPMS 方法在钢铁痕量元素 分析中的应用已日渐增多[5] [6] ，有报道 利用通过大量稀释，用标准加入法HR-ICPMS 测定钢中痕量磷，但不 适合大批量样品的测定。本工作研究了用高分辨电感耦合等离子体质谱（HR-ICP-MS ）法测定了碳钢中的 痕量元素P 含量的方法，检测下限降0.00014 ％，并利用国家标准物质验证了方法的准确性，精密度较好， 所得结果令人满意。 2 实验部分 2.1 仪器 美国 Finngan 公司生产的 ELEMENT2 双聚焦扇形场电感耦合等离子体磁质谱仪(HR-ICP-MS) 。 2.2 仪器参数 用 1ng/g 混标溶液调谐仪器参数至最佳工作条件调谐参数，见表 1。 ∗聂玲清，硕士，工程师，nielq@ 高分辨 ICP-MS 测定纯铁及低合金钢中痕量磷 表 1 调谐参数