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二草酸合铜（II）酸钾的制备及组成测定.ppt
二草酸合铜（II）酸钾的制备及组成测定 一、目的要求 二、实验原理 三、仪器和试剂 四、实验步骤 五、思考题 一、目的要求 二、实验原理 三、仪器和试剂 三、仪器和试剂 四、实验步骤 四、实验步骤 四、实验步骤 四、实验步骤 注意事项 五、思考题 * * 1、熟练掌握无机制备的一些基本操作。 2、了解配位滴定的原理和方法。 3、熟练容量分析的基本操作。 草酸钾和硫酸铜反应生成二草酸合铜（Ⅱ）酸钾。产物是一种蓝色晶体，在150℃失去结晶水，在260℃分解。虽可溶于温水，但会缓慢分解。 确定产物组成时，用重量分析法测定结晶水，用EDTA配位滴定法测铜含量，用高锰酸钾法测草酸根含量。 仪器 抽滤瓶 布氏漏斗 量筒 烧杯 称量瓶 锥形瓶 酸式滴定管 坩埚 电子天平 试剂 五水硫酸铜 K2C2O4 1M氨水 NH4Cl溶液 H2SO4 KMnO4溶液 二甲酚橙 EDTA溶液 浓氨水 缓冲溶液 五水硫酸铜 草酸钾 水 冷却结晶 K2C2O4溶液 抽干称量 冷水洗涤 10℃ 3g 1、制备二草酸合铜（II）酸钾 6mL 9g 三遍 水 25mL 硫酸铜溶液 减压过滤 2、二草酸合铜（Ⅱ）酸钾的组成分析 （1）结晶水的测定 ① ② 干燥坩埚 冷却称量 冷却称量 1h 30min 再次干燥 恒重 30min 称取产物 放入坩埚 恒重 同法干燥 结晶水 （2）铜（II）含量的测定 称取产物 缓冲溶液 滴定 稀释溶液 计算含量 （3）草酸根含量的测定 称取产物 氨水溶解 趁热滴定 稀释溶液 计算含量 硫酸溶液 水浴加热 将CuSO4?5H2O和K2C2O4?H2O分别溶于90?C水中. 将K2C2O4?H2O溶液迅速加入CuSO4?5H2O溶液中,冷至10?C. 用冷水洗涤沉淀3次. 称量坩埚至恒重. 称量坩埚和其中固体至恒重. 调NH3?H2O—NH4Cl缓冲液的pH=10. 趁热滴定. * * * * *
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