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仪器分析技术复习课 如何知道这一紫色溶液为高锰酸钾溶液？ 定性方法：对比法 定性依据：吸收光谱特征 实验部分 1. 比色皿如何选择？比色皿如何使用：装液高度，荡洗、放置方向、配对校正 2. 空白溶液是什么？测定波长如何选择？ 3. 测得的吸光度应在什么范围？ 4. 光源的选择？ 数据处理 实验部分 精密吸取一定量的维生素B12注射液，按照标示含量，用蒸馏水准确稀释n倍，使稀释后试样溶液的质量浓度为25μg/mL。将试样溶液和空白溶液分别盛于1cm石英吸收池中，在（361±2）nm和（550±2）nm处分别测定其吸光度A样。求出361与550nm处吸光度的比值，并与《药典》规定数值比较。 以361nm左右的最佳波长为测定波长，测定供试溶液的吸光度值。 例：精密称取B12样品25.0mg，用水溶液配成100ml。精密吸取10.00ml，又置100ml容量瓶中，加水至刻度。取此溶液在1cm的吸收池中，于361nm处测定吸光度为0.507，求B12的百分含量？ 解 实验部分 铺板 点样 饱和展开 （显色）定位 实验结果处理 定量方法：内标法 实验部分 溶液的配制 （1）对照溶液配制：准确吸取无水乙醇2.5 ml及丁醇 （内标物）2.5 ml，置50 ml容量瓶中，加水稀释至 刻度，摇匀。 （2）供试溶液配制：准确吸取丁醇2.5 ml置50 ml容量 瓶中，加啤酒稀释至刻度，摇匀。 色谱条件： 色谱柱：毛细管柱30 m×0.53 mm; 柱温：90℃； 检测器：FID; 检测器温度：200℃； 气化室温度：180℃; N2（载气）+ H2 + 空气；进样量：0.5μl; 数据处理 实验部分 供试品溶液的配制 准确吸取氯霉素滴眼液（8ml:20mg)1.0 ml置10 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。 以0.22μm有机相滤膜过滤，续滤液超声10min后备用。 流动相的配制 按甲醇：水=80：20的比例配制流动相300ml，以0.45μm有机相滤膜过滤，续滤液超声30min后备用。 数据处理 关于系统适用性实验 色谱柱的理论塔板数：按各品种项下的要求 分离度：待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于1.5 重复性：应用外标法定量时，对照品溶液连续进样5次，相对标准偏差应不大于2.0%。内标法定量时，配制3种不同浓度的溶液，分别进样至少2次，计算平均校正因子，其相对标准偏差大于2.0% 拖尾因子：除另有规定外，峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。峰面积法测定时，若拖尾严重，将影响峰面积的准确定量，必要时，应在各品种项下对拖尾因子作出规定。 实验部分 供试品溶液的配制 准确吸取肌苷注射液（2ml:100mg)1.0 ml置50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。取从中再吸取1.0 ml置50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 以0.22μm水相滤膜过滤，续滤液超声10min后备用。 流动相的配制 按甲醇：水=10：90的比例配制流动相300ml，以0.45μm有机相滤膜过滤，续滤液超声30min后备用。 数据处理 * 实验一：高锰酸钾的含量测定 测定方法：紫外可见分光光度法 -----适用于测定不饱和的有机物及某些无机物 定量方法：标准曲线法 ---------标准曲线定义（与吸收曲线有何不同），标 准曲线法的应用，标准曲线的计算方法。 定量的依据：朗伯比尔定律 --------定律的描述，数学表达式。 原理部分 取已配制的某种标准溶液，以蒸镏水为空白，测定此溶液在不同波长下的吸光度，取吸光度值最大处的波长为测试波长。固定波长为最大吸收波长，测定装有空白溶液的各比色皿的吸光度，记录空白值。固定最大吸收波长，测定标准及样品溶液的吸光度。 用EXCEL作图得到回归方程，进一步计算求得样品的浓度。 例：由标准溶液的浓度(c, 单位为mg/ml)与吸光度（A）可求得回归方程：A= 130.4c +0. 23。已知样品溶液的吸光度平均值为0.580，则该样品溶液的浓度为多少？ 实验二：维生素B12注射液鉴别与含量测定 测定方法：紫外可见分光光度法 定量方法：吸光系数法（吸光系数法的计算方法）。 标示量的百分含量是何意义？ 定量的依据：朗伯比尔定律 原理部分 定性的方法？ 空白溶液是什么？如何选择测定波长？ 3. 比色皿和光源的选择？ 数据