纺织助剂化学剖析的一般性方法和步骤.docVIP

【分析测试】 纺织助剂化学剖析的一般性方法和步骤 陈亮 宁波市化工研究设计院 宁波 315040 摘要：本文主要论述了纺织助剂剖析中一般性方法和步骤 关键词：纺织助剂 剖析 方法 1、前言 化学剖析是指对复杂化学品进行成分定性，定量和结构分析，其特点是多种分离和分析方法的联合运用，也就是“综合分析”，这种综合分析是分析科学中较为前沿的学科。对于复杂的多元体系的化学品，要对其中的成分和结构进行综合分析，实际上已超出了经典分析化学定性和定量分析的范围。它不但要求剖析工作者应具备深厚的化学基础，分离技术，化学分析技术，更重要的是要具备多种现代仪器分析（NMR、MS、IR、UV、GC、GC-MS、HPLC、HPLC-MS、X-Ray等）技术以及这些技术的灵活运用和综合分析的能力。 纺织助剂是在纺织品的加工的各工序中加入的一些辅助的化学品，这些化学品能起到提高加工效能或赋予纺织品特殊的效果，以产生高附加值的作用。这些化学品可以是一些简单的化学物质如保险粉，纯碱等，也可以是一些组成很复杂的各种化学物质的复配物或反应产物。纺织助剂的化学剖析主要是针对那些组成复杂的纺织助剂。 目前有很多印染助剂厂，特别是规模不大的民营、乡镇企业，采用传统方法生产各种助剂，缺乏产品开发技术力量，使一部分产品不符合要求当前助剂行业竞争激烈、进口助剂不断进入市场，如不积极开发环保型助剂，提高产品质量，将无法适应时代的要求。 ▲了解国内外同类产品的最新进展，密切注视同行业的产品的技术动向是一件重要的工作，剖析工作可以最快的方式获得先进技术的第一手信息。 ▲助剂的直接仿制。剖析是直接仿制化学品的捷径，它使仿制的投入少，周期短，见效快。在不侵犯知识产权的情况下，直接剖析感兴趣的产品，对研制新产品无疑是一种快捷的方法。 本文通过对一些常用化学分析方法介绍，并结合应用实例，论述了化学剖析在纺织助剂中应用的一般性方法和步骤。 2、纺织助剂化学剖析应具备的基础知识 纺织助剂方面的知识，包括纺织助剂的用途，分类，应用及其组成物质的化学如表面活性剂等方面的知识。 分析化学方面的知识，包括分析方法和分离的一些技术等。 表面活性剂的剖析是一个困难的课题，其常与无机、有机及高聚物等共存于一体，剖析就是要将表面活性剂从这些复杂体系中分离和富集出来;由于其分子结构中含有亲水和亲油两类基团，同一表面活性剂可能在极性不同的多种溶剂中都可溶解，使得常规的萃取、色谱分离变的困难，又由于其分子量的不确定性，如烷基酚聚氧乙烯类表面活性剂，聚合度小于4时为油溶性，可溶于苯等有机溶剂中;大于8时为水溶性；4到8为两者兼溶而形成乳液。剖析中需测定官能团、平均聚合度和分子量等，故剖析表面活性剂的混合样品是复杂体系的典型示例。在介绍分析方法和分离的一些技术时，将主要以表面活性剂为例。2.1产品分离的技术 纺织助剂通常是复杂的混合物，其状态可能是水溶液、乳状液、膏状物以及固体等不同的形态。分离的目的是将各种组分分开。不同的体系，分离方法不尽相同，但最常用的有萃取法、离子交换法和色谱法等。 2.1.1、蒸馏、过滤、离心、凝聚 蒸馏，利用物质沸点和挥发性不同的特性，可以将纺织助剂中液体（单体、溶剂、低沸点物）分离出来，为避免样品中组分在高温度下相互作用而发生结构上的改变，最好采用减压蒸馏或真空蒸馏。馏出物若含不只一个组分则须用更精密的的分馏装置来分开 过滤、利用过滤物的微细孔径，可以分离出溶液中的颗粒较大的固形物。 离心、利用外加的离心力使颗粒较小的固体分离出来。 凝聚，通过加入某些电解质可以使纺织助剂乳液的亲水亲油层分离 2.1.2、萃取法 利用纺织助剂中各项组成物质在溶剂的溶解度不同，而将他们分离。萃取剂的选择是根据被萃取物的性质而定的，一般原则是相似相溶原理，难溶于水的物质用石油醚，较易溶解的用乙醚或苯，易溶解于水用醋酸乙酯或其他相似溶剂，此外还要考虑溶剂的沸点不易过高。 萃取法是富集和预分离表面活性剂简便易行的方法，表面活性剂样品的水溶液可用正丁醇直接进行萃取，也可将其于红外灯下烤干，再用适当的溶剂从固体残余物中萃取。无论表面活性剂存在于水、无机化合物或有机化合物中，都可用萃取的方法进行分离。 2.1.3、离子交换法 离子交换法是用离子树脂分离离子物与非离子物的一种手段。离子交换法特别适于混合型表面活性剂的分离。分离时可采用动态法，即用普通的离子交换柱;也可用静态法，即把一定量的离子交换树脂加到表面活性剂的水溶液中，长时间搅拌达到平衡后过滤，滤液中含非离子型表面活性剂，树脂上吸附了离子型表面活性剂，再用2mol/L的盐酸或NaOH溶液洗脱，可得到较纯的离子型表面活性剂。通常用强酸性和弱酸性阳离子交换树脂分离阳离子表面活性剂;强碱性和弱碱性阴离子交换树脂分离阴离子表面活性剂。强碱型