氢化物发生原子荧光法-复配食品添加剂砷、铅培训.pptVIP

氢化物发生原子荧光法 食品中砷、铅的原子荧光法 检测技术专题讲座 王文平 广州志行仪器设备有限公司 2012-06-28 一、氢化物发生原子荧光法原理 1、光谱的分类 光谱是按波长顺序排列的电磁辐射，主要有以下几类： 按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微波，而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和远红外。 按外形分为连续光谱、带光谱和线光谱。 按电磁辐射本质分为分子光谱、原子光谱、X射线能谱和r射线能谱。 原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。 原子荧光光谱分析（Atomic Fluorescence Spectrometer. AFS)是继原子发射光谱分析（AES）和原子吸收光谱分析（AAS）之后发展起来的一种新的痕量元素分析方法。 光谱的产生：物质在外部能量（电弧、电火花、高温火焰、激光等）的（激发）作用下，基态原子受激跃迁到高能态，处于激发态的原子由高能态回到低能态（次级能态）时所释放的能量所产生的光谱谱线。 原子发射光谱分析和原子吸收光谱分析所使用的光谱范围在190nm-900nm，原子荧光光谱分析所使用的光谱范围在190nm-300nm。在这个波长范围内，各个元素都有很多条谱线，在诸多谱线中发射强度最大、临近谱线干扰最少，谱线热变宽最小的谱线，我们称之为共振线或灵敏线，也就是原子吸收和原子荧光所用的激发光源空心阴极灯上标注的谱线波长。 2、原子光谱 原子发射光谱分析（AES)：测量待测元素受激产生的谱线发射强度来确定待测元素含量的方法。以激发光源的类型可分为火花、电弧、直流等离子体（DCP）、微波等离子体（MWP）、和电感耦合等离子体（ICP）以及激光等. 原子吸收光谱分析(AAS）：通过测量待测元素原子蒸气对辐射能（空心阴极灯）的吸收多少来确定待测元素的含量的方法。光源有无极放电灯、空心阴极灯，目前还有连续光源，从原子化器上分为火焰和无火焰，从扣背景方式上有塞曼、氘灯、自吸； 原子荧光光谱分析（AFS）：通过测量待测元素原子蒸气在辐射能（空心阴极灯）的激发下产生的荧光发射强度来确定待测元素的含量的方法。HG-AFS。光源主要是无极放电灯、空心阴极灯，主要分为色散和无色散两种类型； 荧光类型：a）共振荧光----原子吸收的逆过程， 吸收的能量和释放的能量相等。E=hv=hc/λb）非共振荧光----能量不相等，非共振荧光线 荧光猝灭：使用氩气做载气和屏蔽气。氩气作用：a）载气（内气：包括产生的氢化物蒸汽、氢气）b）屏蔽气（防止氢化物被氧化、抑制荧光猝灭、稳定原子化环境） 3、氢化物发生原子荧光法（VG-AFS) 蒸气发生-原子荧光光谱法（VG-AFS）和冷蒸气原子荧光光谱法（CV-AFS）是目前原子荧光光谱分析最主要的分析技术。 蒸气发生-原子荧光光谱法是利用蒸气发生进样技术将样品溶液在常温、常压下与强还原剂发生反应，使待测元素转化为气态形式的共价氢化物、单质气态汞原子、挥发性化合物。 蒸气发生进样技术可将待测元素与被测物质基体相分离，有效的降低了基体干扰； 由于是气体进样，极大地提高了进样效率； 由载气（Ar）将反应生成的氢化物或挥发性化合物导入氩氢火焰中原子化，具有很高的荧光效率和较低的背景； 目前所测元素的主要共振荧光谱线均在190nm-300nm的波长范围，是日盲型光电倍增管的灵敏区间，仪器勿需分光系统。 目前HG-AFS可测的元素有12个（As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge、Hg、Zn、Cd、Au）。其中， As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge、Au8个元素可形成气态氢化物， Zn、Cd形成气态组分， Hg形成气原子蒸气。 4、氢化物发生原子荧光法（VG-AFS)的主要优点 非色散系统、光程短、能量损失少 结构简单，故障率低 灵敏度高，检出限低，与激发光源强度成正比 接收多条荧光谱线 适合于多元素分析 原子化效率高，理论上可达到100% 采用日盲管检测器，降低火焰噪声 线性范围宽，3个量级 没有基体干扰 可做价态分析 只使用氩气，运行成本低 采用氩氢焰，紫外透射强，背景干扰小 二、仪器（AFS-2202E）构成和作用1、仪器构成： AAS是一条线结构，也就是其光电检测器和主光路在一条轴线，而AFS的光电检测器则不能在和主光路在一条线上， 结构也可以分成四部分：①光源，②氢化物发生（断续流动和手动进样、氢化物反应系统 ），③原子化系统，④检测系统。 HCL 原子化器 PMT 数据处理 反应系统 手动进样 断续流动 2、作用： 2.1氢化物发生系统的作用： 将测试溶液和硼氢化钾发生反应，产生待测元素的氢化物气体。 由蠕动泵将样品溶液和硼氢化钾溶液输送到反应块进行反应。之后，反应生成物进入第一级气液分离器（高效旋流型气液分离器）进行气