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表4 剩余线条与Cu2O的衍射数据 待测试样中的剩余线条 5-667号的Cu2O衍射数据 d/? I/I1 d/? I/I1 观测值 归一值 3.01 5 7 3.020 9 2.47 70 100 2.465 100 2.13 30 40 2.135 37 1.50 20 30 1.510 27 1.29 10 15 1.287 17 1.22 5 7 1.233 4 1.0674 2 0.98 5 7 0.9795 4 0.9548 3 0.8715 3 0.8216 3 《材料分析测试方法》 应用字母索引进行物相鉴定的步骤 1. 根据被测物质衍射数据，确定各衍射线的d值及相对强度 2. 根据样品成分和工艺条件，并参考有关文献，初步确定可能含有的物相。按照这些物相的英文名称，从字母索引中找出它们的卡片号，然后从卡片盒中找出相应卡片； 3. 将实验测得的面间距和相对强度，与卡片上的值一一对比，如果某张卡片的数据能与实验数据的某一组数据吻合，则待分析样中含有卡片记载的物相。同理，可将其他物相一一标定出来。 《材料分析测试方法》 六、物相分析注意事项 1.定性分析时晶面间距d值比相对强度重要 在利用PDF卡片进行衍射数据比较时，至少d值须相当符合，一般只能在小数点后第二位有分歧。 造成强度异常的原因： 较期的PDF卡片的实验数据有许多是用照相法测得的，照相法对强度的测量精度低，与衍射仪法样品也不相同。 样品有择优取向 衍射峰重叠 《材料分析测试方法》 2.人工检索与计算机检索的选择 在物相为三相以上时，人工检索将非常困难，此时利用计算机是行之有效的。 Johnson和Vand于1986年用FORTRAN编制的检索程序可以在2分钟内确定含有6相的混合物的物相。 目前已经开发了多款XRD分析软件，如JADE。 《材料分析测试方法》 3.合理估计误差 计算机并不能自动消除衍射花样或原始卡片带来的误差。当物相为三种以上时，计算机根据设定的Δd的不同，所选出的具有可能性的花样可能有数十种。所以必须充分利用有关未知试样的化学成分、热处理条件等信息，对可能物相进行选择。 《材料分析测试方法》 4. 检测灵敏度 当混合物中某相的含量很少时，或某相各晶面反射能力很弱时，它的衍射线条可能难于显现。因此，X射线衍射分析只能肯定某相的存在，而不能确定某相的不存在。 灵敏度与材料有关，对于W，含量 0.1%就可以衍射，而Cu，含量 1%才有衍射。 灵敏度还与设备有关 《材料分析测试方法》 5. 衍射峰宽化问题 材料的微观应力、晶体缺陷、晶粒细化等因素均使衍射峰变宽。衍射峰的宽化使对2θ和相对强度的测量精度下降。 《材料分析测试方法》 5.3 物相定量分析 一、定量分析基本原理 定量分析含义：不仅鉴定物相种类，而且还要测定各相的相对含量 定量分析依据：各相衍射线的强度随其含量的增加而提高。但含量与强度并不成正比，须加以修正。 定量分析实验方法：因衍射仪法给出的衍射强度比照相法精确，定量分析一般在X射线衍射仪上进行 《材料分析测试方法》 物相定量分析方法原理 衍射仪法单相多晶衍射强度公式： （1） 由此可计算（hkl）晶面在单位时