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第二章 习题解答
简要说明气相色谱分析的基本原理
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.
气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统.
进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,
然后快速定量地转入到色谱柱中.
答: k K/b,而b VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.
故: 1 不变化, 2 增加, 3 不改变, 4 减小
分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来.
9、答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异.
10、色谱分离基本方程式如下:它表明分离度随体系的热力学性质 a和k 的变化而变化,同时与色谱柱条件 n改变 有关
1 当体系的热力学性质一定时 即组分和两相性质确定 ,分离度与n的平方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但过分增加柱长会显著增长保留时间,引起色谱峰扩张.同时选择性能优良的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度.
由上述计算公式可见,使用这种方法的条件是:经过色谱分离后、样品中所有的组份都要能产生可测量的色谱峰. ·
该法的主要优点是:简便、准确;操作条件 如进样量,流速等 变化时,对分析结果影响较小.这种方法常用于常量分析,尤其适合于进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品.
甲苯和乙苯分别为:1083.7,0.18cm; 1204.2,0.17cm
21、解:(1)从图中可以看出,tR2 17min, Y2 1min,
所以; n 16 -tR2/Y2 2 16×172 4624
2 t’R1 tR1- tM 14-1 13min
t”R2 tR2 – tM 17-1 16min
相对保留值 a t’R2/t’R1 16/13 1.231
根据公式:L 16R2[ 1.231/ 1.231-1 ]2 Heff
通常对于填充柱,有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式, 得:
L 102.2cm ?1m
22、由公式:
得L 3.665m
25、解: (1)kB t’R B /tM 4.8-0.5 /0.5 8.6
2 R [tR B -tR P ]×2/ YB+YP 4.8-3.5 ×2/ 1.0+0.8
1.44
26、解:uopt B/C 1/2 0.36/4.3 ×10-2 1/2 -1
Hmin A + 2 BC 1/2 0.15 + 2 × 0.36 ×4.3 ×10-2 1/2 0.40cm
27解:将有关数据代入公式得:I [ log14.8 – log13.3 / log17.3-log13.3 +8] ×100 840.64
29、由公式的;
故:CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为:
wCH4 214×0.74 ×4/2471.168 ×100% 25.63%
wCO2 4.5 ×1.00 ×4/2471.168 ×100% 0.73%
wC2H4 278 ×4 ×1.00/2471.168 ×100% 45.00%
wC2H6 77 × 4 ×1.05/2471.168 ×100% 13.09%
wC3H6 250 ×1.28 /2471.168 × 100% 12.95%
wC3H8 47.3 ×1.36/2471.68 ×100% 2.60%
30、根据公式;
求得各组分的校正因子分别为:
3.831; 1.779; 1.00; 1.07
代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为:
w甲酸= 14.8/133 × 0.1907/1.055 ×3.831 ×100% 7.71%
w乙酸 72.6/133 × 0.1907/1.055 ×1.779 ×100% 17.55%
w丙酸= 42.4/133 × 0.1907/1.055 ×1.07 ×100% 6.17%
称为j离子对欲测离子
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