03化学分析概.ppt

第三章 化学分析概论 3.1 滴定分析法概述 滴定分析法 1、概念：使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）滴加到待测物的溶液中，直到待测组分恰好完全反应为止，然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测组分的含量。 2、滴定分析基本术语 滴定 Titration ：滴加标准溶液的操作过程。 化学计量点 Stoichiometric point ：滴加标准溶液与待测组分恰好完全反应之点。 指示剂 Indicator ：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂。 终点 End point ：指示剂变色之点。 终点误差 Error of end point ：实际分析操作中指示剂变色点与化学计量点之间的差别。 3、滴定分析法特点 简便、快速，适于常量分析 准确度高, Er 可达0.1%. 应用广泛 滴定分析法的分类 酸碱滴定法：是以质子传递反应为基础的一种滴定分析法。 酸滴定碱B- : H++B- HB 滴定分析反应的条件和滴定方式 1 滴定分析反应的条件 反应必须具有确定的化学计量关系 反应定量地完成（≧99.9%） 反应速度要快 能用比较简便的方法确定滴定终点 2 滴定方式 （1）直接滴定法（涉及一个反应） 完全满足滴定分析反应的条件可用直接滴定法 滴定剂与被测物之间的反应式为： a A + b B c C + d D 滴定到化学计量点时，a 摩尔 A 与 b 摩尔 B 作用完全 （2）返滴定法 先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。适用于反应较慢或难溶于水的固体试样。如EDTA滴定 Al 3+、NaOH标准溶液测定CaCO3。 返滴定法 例：固体CaCO3 + 一定过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标准溶液 返滴定 （3）间接滴定法通过另外的化学反应，以滴定法定量进行。适用于不能与滴定剂起化学反应的物质。 例：Ca2+ CaC2O4沉淀 H2SO4 C2O42- KMnO4标液 间接测定 Na2S2O3+K2Cr2O7 S4O62-+SO42- 无定量关系 K2Cr2O7 +过量KI 定量生成 I2 Na2S2O3 标液 淀粉指示剂 深蓝色消失 基准物质 和 标准溶液 1 标准溶液配制 直接配制法 直接用容量瓶配制，定容。一般使用基准试剂或优级纯。 2.基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质。 基准物质 称量 溶解 定量转移至容量瓶 稀释至刻度，根据称量的质量和体积计算标准溶液的准确浓度。 对基准物质的要求： 标准溶液浓度的表示方法 物质的量浓度：单位体积溶液所含溶质物质的量。 甲 乙 丙 ? ? ? ? ? ? 丁 ? ? ? ? ? ? 误差 error 与偏差 准确度 accuracy 测定值 xi 与真实值 xT 符合的程度，反映测定的准确性，是误差大小的量度。 精密度 precision 多次测量值 xi 之间相互接近的程度。反映测定的重复性和再现性。 表示方法?偏差 deviation——d i 例1：测定钢样中铬的百分含量，得如下结果：1.11, 1.16, 1.12, 。计算此结果的平均偏差及相对平均偏差。 解： 用