超高效液相色谱串联质谱法同时测定玩具中的16种致癌和致敏染料.pdfVIP

第38卷 分析化学 FENXIHUAXUE 研究报告 第1期 of 2010年1月 ChineseJournal 51—56 AnalyticalChemistry 超高效液相色谱．串联质谱法同时测定 玩具中的16种致癌和致敏染料 马强1 白桦¨ 王超1 张庆1 马微2，3 周新1 董益阳1 王宝麟1 1 中国检验检疫科学研究院，北京100123 2 中国农业大学，北京100083 3 黑龙江出入境检验检疫局，哈尔滨150086 摘要建立了同时测定玩具中16种致癌和致敏染料 酸性红26、碱性红9、分散蓝l、酸性紫49、分散蓝3、 溶剂黄1、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、碱性紫l、碱性紫3、分散红1、溶剂黄3、分散蓝124、溶剂黄2、分散 橙37 的超高效液相色谱一串联质谱分析方法。纺织品、皮革、纸张、木材、气球、造型黏土、贴纸、可接触液体等 UPLCBEH in／n×2．1 不同类型的玩具材料经超声提取后，以WatersACQUITY C，8色谱柱 50 toni，1．7¨m 分 离后进行UPLC／MS／MS多反应监测模式下的定性及定量分析。16种致癌和致敏染料的方法检出限为1．0— 8．0蜡／ks；在5—100t,．／kg范围内的低、中、高3个添加水平的平均回收率为81．3％一98．6％；Et内精密度 均小于11％，日间精密度均小于14％。本方法准确、快速、灵敏度高，可用于玩具的实际检验工作。 关键词超高效液相色谱-串联质谱；玩具；致癌染料；致敏染料 1 引 言 我国是玩具产品的生产和消费大国，也是国际玩具产品的主要出口国。玩具材料中含有的有毒有 害化学物质可通过吞咽、舔食、皮肤接触、眼睛接触、吸入等方式进入体内，从而对儿童的健康安全造成 严重危害，玩具的安全性一直是社会关注的热点问题…。在染色过程中，染料分子通过吸附、扩散等多 种化学或物理处理，从染液转移到被染物上而使之染色旧J。目前，已经证实存在多种可诱发人体癌变 或引起人体皮肤、黏膜或呼吸道过敏的致癌和致敏染料【3J。鉴于致癌和致敏染料的严重危害，许多国 71 家和世界权威组织相继颁布了严格的法规和技术标准进行限制。按照欧洲标准化委员会制订的EN 玩具安全系列标准对玩具化学性能的要求，酸性红26、碱性红9、分散蓝1、酸性紫49、分散蓝3、 溶剂黄1、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、碱性紫1、碱性紫3、分散红1、溶剂黄3、分散蓝124、溶剂黄2、 Standard 分散橙37等16种致癌和致敏染料在玩具产品中不得检出p1。国际生态纺织品标准Oeko—Tex 标志产品技术要求生态纺织品》旧1也分别将酸性红26等染料列为致癌和致敏染料。 目前，检测致癌和致敏染料的方法主要有高效液相色谱法【9_121、离子对色谱法u3|、液相色谱．质谱 法【lo．11 o和气相色谱一质谱法L141等，但这些方法的灵敏度、选择性和分析通量还存在不足。超高效液相色 谱技术与传统的液相色谱技术相比，大幅度改善了液相色谱的分析速度、分离效率、样品通量和灵敏度。 超高效液相色谱与串联四极杆质谱联用，能够充分发挥超高效液相色谱的高速、高分离度与串联质谱的 高选择性、高灵敏度的优势，采用多反应监测扫描方式可提供特征的母离子及其子离子信息，为目标化 合物的定性与定量分析提供了可靠依据。本研究建立了同时测定玩具中16种致癌和致敏染料的超高 效液相色谱一串联质谱分析方法，在9rain内完成了16种染料多组分的快速分离检测，为玩具样品的高 通量快速检测提供了可靠的分析平台，可应用于玩具的