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实验五 EDTA标准溶液的配制与 标定和水的总硬度测定（钙镁含量的测定） 一、实验目的 1、掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法。 2、掌握EDTA法直接测定水硬度的原理和方法。 3、了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。 4、了解金属指示剂的特点，并掌握铬黑T的应用及终点时颜色的变化。 二、实验原理 1、EDTA标准溶液的标定原理 EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA－2Na·2H2O＝372.24）配制。EDTA－2Na·2H2O为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制。 用于标定EDTA的基准物有：含量不低于99.95%的某些金属，如Cu、Zn、Ni、Pb等，以及它们的金属氧化物，或某些盐类，如ZnSO4﹒7H2O、MgSO4﹒7H2O、CaCO3等。通常选用与被测组分相同的物质作基准物，在相同条件下测定，可减少系统误差。 用配位法测定水中的硬度，可用碳酸钙为基准物质标定其浓度。滴定条件：pH=10，以铬黑T为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。 2、水中硬度测定的原理 水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。5.6度的一般可称软水）。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度；凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。 暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。由Mg2+离子形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+离子形成的硬度称为“钙硬”。 水的硬度是生活用水和工业用水水质分析的一项重要指标。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。 (1) 水的总硬度的测定 在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。铬黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：[CaY]2- [MgY]2- [MgIn]- [CaIn]- 加入铬黑T后，部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTA滴定时，EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。 根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V1 计算水的总硬度。 2) 钙含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入NaOH调节pH=12，Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时，EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。由消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙的含量。再由测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出的含量。 水中若含有Fe3+、A13+, 可加三乙醇胺掩蔽若有Cu2+、Pb2+、Zn2+等 , 可用Na2S或KCN掩蔽。 CaO的m·mol/L-1计，表示1L水中所含CaO的m·mol数，其硬度表示为 另一种表示方法是以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO，1°=10ppmCaO，其硬度表示为： 硬度（°）=CEDTAVEDTAMCaO10/V水 1.仪器： 2.试剂： (1)E标准滴定液 CEDTA＝0.01mol/L 取EDTA－2Na2·H22H2O 3.8g于烧杯中，加蒸馏水温热使溶解，稀释到1000ml，摇匀，长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。 (2)碳酸钙（基准试剂）、 (3)NH3－NH4Cl缓冲溶液（pH=10） 称取固体NH4Cl 5.4g，加水20ml，加浓氨水35ml，溶解后。以水稀释成100ml，摇匀、配用。 (4)铬黑T指示剂。配制：称取0.25g固体铬黑T，2.5g盐酸羟胺，以50ml无水乙醇溶解。 （5）） 1. 0.01mol/L的EDTA溶液的标定 （1）钙标准溶液的配制 用差减称量法准确称取基准物碳酸钙0.25g于小烧杯中，加数滴水润湿,加(1+1)盐酸5ml使溶解，再加少量水稀释,定量转移至250ml容量瓶中,待用.（注意防止溶液的溅出） （2）标定 用移液管取25.00ml碳酸钙标准溶液于250ml锥形瓶中,加5ml氨缓冲溶液,加数滴铬黑T指示剂,此时溶液呈紫红色，立即在不断振摇下用EDTA溶液滴定至纯蓝色即为终点.整个记下消耗的EDTA溶液体积。平行做2份。 3.水的硬度测定 (1)水的总硬度测定 用移液管移取水样 .00ml, 置于 250ml锥形瓶中, 加 5ml三乙醇 ( 无Fe3+、 A13+时可不加), 摇匀。加 5ml pH=10的NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液, 加黑T 指示剂约 0.1g (