质谱法在那环境分析中应用.ppt

原子质谱法与分子质谱法在环境分析中的应用 主要内容 1.概论 2.目前应用情况 3.环境分析中的应用举例 4.结论 5.参考文献 1.概论 质谱法：质谱法(mass spectrometry)是通过对被测试样离子的质荷比进行测定的一种分析方法。被分析试样首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场中运动行为不同，把离子按质荷比(m/z)分离而得到质谱，通过试样的质谱和相关信息，可以得到试样定性定量结果。 1.概论 第一台质谱仪是英国科学家弗朗西斯·阿斯顿于1919年制成的。阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素，研究了53个非放射性元素，发现了天然存在的287种核素中的212种，第一次证明原子质量亏损。他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。 1.概论 质谱法涉及学科范围和应用领域很广，基于研究对像、仪器结构、原理和技术、应用等不同，分类也不同。 1.概论 原子质谱和分子质谱在仪器结构上基本相似，都由离子源、质量分析器、检测器组成，两者只是离子源不同。 2.目前应用情况 目前质谱法在世界各国都得到广泛应用，特别是它与色谱仪及计算机联用的方法，已广泛应用在有机化学、生化、药物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学和国防化学等领域。 3. 环境分析中的应用举例 例一:微波消解／ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素 本文采用不同的酸消解体系对样品进行消解处理，建立了ICP-MS同时测定九种金属元素的方法，并将该方法用于白洋淀沉积物的测定。白洋淀是中国海河平原上最大的湖泊，位于河北省中部。 3. 环境分析中的应用举例 仪器：XSeries Ⅱ ICP-MS电感耦合等离子体质谱(Thermo Fisher Scientific) M ARS Xpr ess微波消解仪(美国CEM公司) 摩尔实验室超纯水器。 试剂：70％HNO3，30％H2O2，40％HF，HCl(均为优级纯)；超纯水； 3. 环境分析中的应用举例 试剂：Ni，Pb，Cr，Cd，Co，Mn，Zn，Sb（锑），Cu(1000 mg·L-1)环境标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)，使用前配成一定浓度梯度的多元素混标液；内标液选用(Ge，In，Bi的混标液；质控样为标准土样(ESS-1 GSBZ50011-88，国家环境保护总局标准样品研究所)。 3. 环境分析中的应用举例 样品的采集：在白洋淀内选取11个代表性点位，点位分布见下图。 3. 环境分析中的应用举例 样品制备：采集表层样品，带回实验室后捡出碎石、沙砾及植物残体等杂质，放阴凉处自然风干。风干后的样品研磨，过120目尼龙筛。放于专用塑料自封袋内保存备用。 3. 环境分析中的应用举例 样品的处理：准确称取0.15 g左右经处理的样品于消解罐中，用少量水润湿后加入6 mL HNO3，2 mL H2O2和2 mL HF混匀，放置预消解1 h左右后放入微波消解仪内，按下表所设置的升温程序进行消解。 3. 环境分析中的应用举例 消解完毕后赶酸、定容至50 mL。稀释一定倍数后用ICP-MS测定(仪器的优化参数见下表)，用同样的方法制备并测定样品空白溶液。 3. 环境分析中的应用举例 结果与讨论：ICP-Ms中最严重的干扰是光谱干扰，此外．基体干扰也是常见的干扰。为了消除干扰，本方法采用了内标元素校正作为减少干扰的手段．并选择有较少或没有干扰的同位索进行测定，并计算加标回收率，元素质量数和内标元素的选择见下表。 3. 环境分析中的应用举例 3. 环境分析中的应用举例 结果表明，九种元素的线性相关系数都在3个9以上。按上所述方法制备空白溶液，平行连续测定11次，其平均值的3倍标准偏差对应的浓度值即为各元素的检出限，经测定结果在0.011～0.328微克/升。说明该方法具有较高的检出能力。 3. 环境分析中的应用举例 之后按所述的方法处理和测定标准土壤样品(ESS-1 GSBZ50011-88)，平行测定5次．测定结果见下表。 3. 环境分析中的应用举例 可知相对标准偏差(RSD)在0.75％～5.73％；测定均值都在保证值范围内，相对偏差在0.068％～4.5％。说明样品在消解和测定的过程中准确度和精密度都比较高。均符合痕量分析要求。同时向样品溶液中加入一定量的标准溶液。测定并计算加标回收率，回收率在98％～100.73％，进一步说明了此方法准确可靠。 3. 环境分析中的应用举例 用以上的方法对白洋淀水系沉积物中的九种元素进行测定．测定结果见下表。 3. 环境分析中的应用举例 结果表明，电感耦合等离子体质谱测定这九种重金属元素，其准确度、精密度、检出限均满足监测分析要求，并且高效、快速，可用于大量样品的多元素的同时测定，同时内标元素的加入补偿了基体效应和信号偏移。