氨氮的测定—最新版.ppt

氨氮的测定（HJ537-2009水质氨氮的测定 蒸馏—中和滴定法） 南京化工职业技术学院 1适用范围 本方法适用于饮用水及废水中氨氮的测定。采用10ml试份，可测定试份中氨氮含量高达10mg，相当于样品浓度高达1000mg/L。 1.1最低检出浓度 使用250ml试份，方法的检出限为含氮0.2mg/L，测定下限为0.8mg/L(以N计)。 1.2干扰 尿素可能是主要干扰，它在规定条件下以氨馏出，从而引起结果偏高，挥发性胺类也引起干扰，它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因而使结果偏高。 2原理 调节试份的PH在6.0～7.4的范围内，加入氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红－亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的氨。 3试剂 分析中仅使用公认的分析纯试剂及按下述制备的水。 3.1水：无氨，用下述方法之一制备。 3.1.1离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g可样的树脂，以利于保存。 3.1.2.蒸馏法 在1000ml的蒸馏水中，加0.1ml硫酸(ρ＝1.84g/ml)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型) 3.1.3 纯水器法 用市售纯水器制取。 3.2 盐酸(HCl)：ρ＝1.18g/ml。 3.3 盐酸标准滴定液：相当于0.10mol/L。 稀释盐酸(3.2)制备此溶液，用常规分析操作进行标定。 3.4 盐酸标准滴定液：相当于0.02mol/L。 稀释盐酸(3.2)制备此溶液。用常规分析操作进行标定，或将盐酸标准滴定液(3.3)稀释使用。 3.5 1%(V/V)盐酸溶液。 将10ml盐酸(3.2)用水稀释到1000ml。 3.6 1mol/L氢氧化钠溶液。 将40g氢氧化钠(NaOH)溶于约500ml水中，冷至室温，稀释1000ml。 3.7 轻质氧化镁：不含碳酸盐。 在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 3.8 硼酸－指示剂溶液。 3.8.1 将0.5g水溶性甲基红(methyl red)溶于约800ml水中，稀释至1000ml。 3.8.2 将1.5g亚甲蓝(methylene blue)溶于约800ml水中，稀释至1000ml。 3.8.3 将20g硼酸(H3BO3)溶于温水，冷至室温，冷至室温，加入10ml甲基红指示剂溶液(3.8.1)和2ml亚甲蓝指示剂溶液(3.8.2)，稀释至1000ml。 3.9 溴百里酚蓝(bromthymol blue)指示液。 将0.5g溴百里酚蓝溶于水，稀释至1000ml。 3.10 防爆沸颗粒。 3.11 防沫剂：如石蜡碎片。 4 仪器 蒸馏器：由一个500～800ml的蒸馏烧瓶及防喷头和一个重直放置的冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。 蒸馏器清洗：向蒸馏烧瓶中加入350ml水，加2粒防爆沸颗粒(3.10)，装好仪器，蒸馏到至少收集了100ml水，将馏出液及瓶内残留液弃去。 5 采样和样品 实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2～5℃下存放，或用硫酸(ρ＝1.84g/ml)将样品酸化，使其PH2。应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。 6.2 测定 6.2.1 水样预处理 取50ml硼酸－指示剂溶液(3.8)，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。 量取250mL水样（ 如氨氮含量较高，可取适量水样(6.1)并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg）,将水样放入凯氏蒸馏烧瓶内。 在凯氏蒸馏烧瓶内加几滴溴百里酚蓝指示液(3.9)，必要时，用氢氧化钠溶液(3.6)或盐酸溶液(3.5)调整PH在6.0(指示剂呈黄色)～7.4(指示剂呈黄色)之间，然后加长，使蒸馏烧瓶中液体的总体积约为350ml。 向蒸馏烧瓶中加入0.25g 轻质氧化镁(3.7)及少许防爆沸颗粒(3.10)[对一些工业废水样品，必要时加入防沫剂(3.11)]。 立即将蒸馏烧瓶与冷凝管接好。 6.2.2 加热蒸馏器，使馏出液的收集速度约为10ml/min，收集到约200ml时停止蒸馏，定容至250mL. 6.2.3 用0.1mol/L盐酸标准滴定液(3.4)滴定馏出液到紫色终点，记录下用量。 注：①滴定由含铵量高的样品所得到的馏出液时，可能要用盐酸标准滴