便携式气相色谱质谱联用仪的研制及应用.pdfVIP

第39卷 分析化学(FENXIHUAXUE)仪器装置与实验技术 第lO期 ChineseJournalof 1476～148l 2011年10月 AnalyticalChemistry 便携式气相色谱一质谱联用仪的研制及应用 李晓旭1’2 刘立鹏2 马乔2 俞建成l，2 郑毅2 吴文明2 王健q 1(杭州电子科技大学电子信息学院杭州310018) 2(聚光科技(杭州)股份有限公司杭州310052) 摘 要将双曲面三维离子阱质谱技术与低热容气相色谱技术相结合，研制r便携式气相色谱一质谱联用仪 (GC—MS)。此仪器主要由进样系统、低热容气相色谱模块、气质接口以及小型化离子阱质谱模块等构成，其主 cm×36cm×22 机重量小于14 cm,功耗小于100W。该仪器中的离子阱质谱仪系统具有15～ kg，体积为44 550amu的质量范围。在全质量范嗣内质量分辨率优于O．5amu(FWHM)，最高扫描速率可达10000amu／s，此系 TO-14和EPA 统还具有三级质谱分析功能。采用此便携式GC—MS分别测试环境标准样品EPA 624，结果表明， 仪器具有定性能力强、分析速度快、检测灵敏度高、功耗小以及便携性能优等特点，可对空气、水体、同态废弃 物中的有毒有害物质进行现场分析和检测。 关键词 便携式；气相色谱一质谱联用仪；离子阱质谱；低热容气相色谱；多级质谱 引 言 近年来，环境污染问题日趋严重，化工原料泄漏等突发事件增多，地质灾害频发，生化恐怖袭击威胁 加剧，严重危害人们的生命财产和国家安全。在当前形势下，各领域对现场快速分析和检测的需求越来 越迫切。在众多的分析仪器中，气相色谱一质谱联用仪(GC—MS)具有灵敏度高、定性准确和分析速度快 等优点，为环境污染物、化丁原料和化学战剂等有害物质的检测提供了理想的解决方案”】。但是，传统 的台式GC—MS体积大、功耗高、对丁作环境要求苛刻，无法满足现场分析的需求。因此，研制具有快速 响应和现场分析能力的便携式GC—MS已成为当今分析仪器领域的研究热点B~5】。 离子阱【61由于具有结构简单和对真空度要求低等优点，是实现质潜仪器小型化的最佳选择。矩形 离子阱m】、圆柱形离子阱怫101和环形离子阱…021等离子阱质量分析器都被成功用于制造小型化的质谱仪。 这类质量分析器由于电极形状的简化或改变，其内部电场中耦合了较多的高阶电场，导致其质量分辨率 和质量扫描速率等关键性能受到较严重的影响。色谱仪小型化的关键在于减小仪器的体积和功耗。传 统的色谱柱温箱体积大、能耗高，无法满足小型化的要求。近年来发展的低热容色谱柱具有体积小、功 耗低、升降温速度快等特点，为实现小型化色谱仪奠定了基础。虽然国外有较多研究机构和仪器公司进 SITE和Torion公司的Guardion7。 随着国家对高端分析仪器的大力支持和投入，我国在色谱和质谱技术方面正处于快速发展的时期， 从事色谱质谱仪器研究的科研院所和企业增多，并在核心技术和产品上都取得了系列突破，包括矩形离 子阱技术㈣41、数字离子阱技术¨5】、阵列离子阱技术“们、飞行时问质谱仪、色谱一四极杆质谱联用仪、色谱 仪等。上述研究大多针对传统的台式仪器，而在便携式GC—MS方面的研究较少，国内尚未推出商业化 的便携式GC—MS产品，目前使用的便携式GC—MS均为国外进口产品。进口产品不仅价格高昂，而且其 使用和维护成本非常高，极大阻碍了该技术在我国的普及，严重削弱了我国在相关领域内的应急监测和 快速反应能力。本研究自主研发了基于双曲面三维离子阱技术和低热容色谱技术的便携式GC—MS仪 器。简述了其总体设计及主要结构，并给出了仪器的性能测试结果。 201卜06-20收稿；2011-08-30接受 本文系固家科技支撑计划资助项目(No．2009BAK6080