加电中空纤维膜萃取离子色谱法测定乙酸丁酯中的无机阴离子.pdfVIP

第39卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第8期 ChineseJournalof 1261～1265 2011年8月 Analytieal Chemistry 加电中空纤维膜萃取一离子色谱法测定乙酸丁酯中的无机阴离子 胡真真1’2 王雷1 姚超英3 朱岩¨ 张培敏1 2(浙江大学医学院附属儿童医院，杭州310003) (浙江大学西溪校区化学系，杭州310028) 3(杭州职业技术学院化工系，杭州310018) 摘要 以去离子水为萃取剂，通过加电膜萃取装置萃取了乙酸丁酯中的无机阴离子。在600V直流电压作 用下，乙酸丁酯中的4种无机阴离子经中空纤维膜膜孔进入膜内的去离子水中，采用离子色谱对萃取液进行 V；搅拌速度600 min。应用本方法测定乙酸丁酯样 分析。最佳萃取条件为：施加电压600 r／min；萃取时间5 品，4种无机阴离子的线性范围为0．01～1．0 mg／L。实 mg／L；加标回收率为95％～105％；检出限为O．ool～0．050 验表明，加电中空纤维膜萃取一离子色谱法快速有效。 关键词 无机阴离子；乙酸丁酯；加电中空纤维膜萃取；离子色谱 ‘ 1 引 言 近年来，中空纤维膜萃取技术作为一种样品前处理方法，被广泛应用于环境分析、药物分析以及食 品和饮料检测等领域Il~’。中空纤维膜萃取技术具有样品无需处理即可直接进样，对分析物具有预富集 作用，基体消除，成本低廉，易与气相色谱、高效液相色谱和离子色谱联用等优点p”。但分析物穿透中 空纤维膜膜孔内支撑液膜的运输机理是基于被动扩散，因此，常常需要30～60min才能达到萃取平衡。 了加电中空纤维膜萃取的新型样品前处理方法[8】。在5min内，碱性药物在300V直流电压的作用下能 够成功穿过一层薄薄的有机液膜，进入到30“L接收相中。与传统基于被动扩散的膜萃取技术相比，电 动力迁移在加电中空纤维膜萃取中起到了主导作用，因此在很短的时间内就能取得良好的萃取效果。 萃取[9～16】，建立了加电中空纤维膜萃取过程的理论模型【17】，并考察了影响加电中空纤维膜萃取效率的参 数118～20】。Basheer等o”采用加电中空纤维膜萃取技术，从羊水、血清、口红和尿样中萃取了Pb”。 目前，加电中空纤维膜萃取技术一直应用于液一液一液三相萃取体系。本实验将加电中空纤维膜萃 取应用于液一液两相萃取体系。本研究组曾采用在线中空纤维膜萃取一离子色谱法测定了乙酸乙酯中的 无机阴离子【7】，但该方法的萃取时间长达30min，并且使用了柱切换技术，装置复杂、操作繁琐、仪器成 本高。本实验采用加电中空纤维膜萃取技术，仅需要5min即可完成萃取，并且装置简单、操作简便，成 功应用于乙酸丁酯样品中无机阴离子的测定。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Ultra 公司)；DX一120离子色谱仪(美国Dionex公司)，配备ASRS mm×4 mmX4 (50 mm)和lonPac@ASl2A分离柱(200 学智能信息工程研究所)。 上海市申翔化学试剂有限公司)；聚丙烯中空纤维膜(膜内径420gm，膜壁厚50“m，膜孔径O．1～O．2gm， 2010-11-17收稿；2011一O卜17接受 ’E-mail：hwliu@pku．edu．cn 万方数据 1262 分析化学 第39卷 液都采用二次去离子水(18