新型在线近红外分析系统用于工业醋酸生产的实时监测.pdfVIP

第30卷，第5期 光谱学与光谱分析 and 201 0年5月 SpectralAnalysis May，2010 Spectroscopy 新型在线近红外分析系统用于工业醋酸生产的实时监测 欣2，杨辉华3，王健¨ 叶华俊1～，张学锋2，吴继明2，夏阿林1，王 1．杭州电子科技大学电子信息学院，浙江杭州310018 2．聚光科技(杭州)有限公司，浙江杭州310052 3．桂林电子科技大学计算机与控制学院，广西桂林541004 摘要醋酸生产过程的实时在线监控一直是困扰醋酸生产安全和质量控制的关键技术难题。传统的在线 色谱分析方法由于其固有的缺点无法满足实时在线监测要求。以SupNIR-4510在线近红外分析仪为核心， 设计实现的新型在线近红外分析系统可现场在线分析醋酸反应釜中各组分含量的实时变化，该系统可实现 实时在线分析。实验室模型和现场试用均证实该系统稳定性好、准确性高，较好地解决了醋酸安全、稳定生 产的关键技术难题。 关键词在线近红外；醋酸；生产工艺；实时分析 中图分类号：0657．3文献标识码：A 随着近红外光谱法以及过程分析技术的发展，产生了一 引 言 种新型在线近红外分析技术，该技术分析速度快，可以实现 瞬间分析；不需要对样品做复杂的化学或物理前处理；可取 随着中国经济的持续快速发展，化工行业对作为重要有 得样品内部深处的信息，可以对复杂样品进行非破坏性测 机化工中间体的醋酸需求日趋增加[1]。工业醋酸的生产过程 定，非常适合于在线分析‘4”8]。 为将一氧化碳原料气通入装有液体甲醇的反应釜中，在催化 剂作用下生成醋酸。反应釜中气液两相存在较为复杂的相平 1原理和方法 衡关系【2一]，其轻微变化都会对催化剂在反应釜中的稳定性 和活性造成相当大的影响，从而导致反应产物的组分变化。 1．1实验原理 通过对反应过程进行严格控制可以提高目标产物的产率，因 醋酸生产反应釜中待分析组分含有大量的含氢基团，因 此，对反应釜内主要组分的含量(包括碘甲烷、醋酸甲酯和 此反应溶液在近红外谱段有特征吸收。随着反应的进行。反 水等)进行实时在线监测与控制卜分必要。 应溶液中各组分含量发生变化，反应溶液的近红外吸收光谱 为监控生产过程，企业多采用定时取样送检的离线化学 也相应变化，这两种变化具有很强的相关性。利用化学计量 分析方法。然而，该方法取样和分析的周期很长，无法满足 学方法建立近红外光谱与反应溶液各组分含量间的校正模 实时分析并反馈控制的工艺要求。目前，有些醋酸生产在线 型，结合实时采集的近红外光谱可实时准确测量反应过程中 监控采用r在线色谱系统，该技术存在以下瓶颈：(1)反应各组分的含量，从而实现对生产过程进行及时、准确地反馈 釜处压力大(2．7～3．1MPa)、温度高(187～195℃)并含有控制‘引。 水(oOA-20％)，被监测物料具有很强的腐蚀性，传统的在1．2实验方法 线色谱系统需要经常更换色谱柱。且很容易堵塞；(2)无法 从醋酸反应釜的取样接口连续取出少量反应溶液，将之 通过一套分析监控系统同时测量监控点处的含酸组分和水 输入专门设计的样品预处理单元进行预处理，使其较好地适 分}(3)在线色谱分析方法分析时|日J较长，不能满足实时性应近红外分析系统的测量需要；然后通入特制的流通检测 要求。 池，利用光纤技术使来自在线近红