液相色谱质谱联用测定乳及乳制品中29种性激素.pdfVIP

第40卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第1期 ChineseJournalof 135～139 2012年1月 AnalyticalChemistry 液相色谱一质谱联用测定乳及乳制品中29种性激素 赖世云： 陶保华2 傅士姗2 何光华2 魏莹2 张京顺3 任一平叫 1(浙江省疾病预防控制中心，杭州310051) 2(贝因美研究院，杭州310057)3(浙江大学，杭州310057) 摘要建立了乳及乳制品中29种性激素的液相色谱串联质谱检测方法。试样经乙腈蛋白沉淀，乙酸乙酯 RPl8和HSS 再提取，HLB柱净化，Shield T3色谱柱梯度分离，并以内标法计算结果，方法检出限为0．1～ 0．5ttg／kg,回收率在70％～12(P／o之间；相对标准偏差在l％～20％之间。本方法重现性好，准确度高，且检测 成本较低，适用于日常样品的检测。 关键词 高效液相色谱质谱联用；乳及乳制品；性激素；玉米赤霉酮；玉米赤霉醇；固相萃取 l 引 言 性激素是一类用以调节人体特定生理功能的化合物，按来源可将其分为内源性和外源性性激素；按 作用可分为雄激素、雌激素和孕激素。内源性性激素是由生物体内自身组织产生的一类微量的甾类化 ， 性性激素则是由人工合成，与内源性性激素有相同的生理功能，如己烯雌酚(图lb)。 妒 图1 甾类化合物及己烯雌酚结构 ofsteroidand Fig．1Structures diethylstiibestrol 乱甾类基本结构(Structureofsteroid)fb．己烯雌酚(Slructure ofdiethylstilbestroi)；c．环上碳原子编 号(No．ofthecarbon ring)。 性激素检测的方法有很多，如比色法、薄层色谱法、酶联免疫法‘”、高效液相色谱法圆、气相色谱法、气 相色谱一质谱法及液相色谱一质谱／质谱法。灵敏度较高、选择性较好的为液相色谱质谱联用法，但此法基质 干扰较为显著【3一。GB／T21981～2008采用液相色谱一质谱／质谱法对动物源性食品中的激素进行多残留检 测，以NH3柱与ENVI—Carb柱串联进行样品的净化和富集，样品预处理费时，检测成本高，重现性差。 21981—2008 王和兴等采用超高效液相色谱一质谱法检测了奶粉中的9种雌激素[2]。本研究对GB／T 的条件做了优化，建立了乳制品中29种性激素的液相色谱一质谱检测方法，仅用HLB柱进行净化和富 集，与双柱联用比较，预处理较简便，样品处理及分析速度较快，检测成本较低，重现性和准确性较好。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 150 液相色谱一质谱仪、OasisHLB固相萃取小柱(6lnL (美国Beckman公司)；超纯水机(美国MilliporeSystem公司)。性激素类标准物质及同位素内标(表l，纯 201卜04-30收稿；201l一07-05接受 ‘E-mail：rcayiping@263．net 万方数据 136