聚电解质分散剂实验指导.docVIP

聚电解质分散剂的合成与检测 实验指导书 一、聚丙烯酸钠的类别与用途 聚丙烯酸钠PAAS polyacrylic acid sodium 是一类应用广泛的聚合物。 聚丙烯酸钠的相对分子质量可以从几百至几千万以上，不同相对分子质量段的产品有不同的性质和用途。 按其分子质量划分，超高分子质量聚丙烯酸钠 分子量高于一千万 不再溶于水，在水中溶胀，生成水溶胶，主要用作吸水剂; 高分子量聚丙烯酸钠 相对分子质量处于100-1000万 主要起絮凝剂作用; 中等分子量聚丙烯酸钠 相对分子质量处于1-100万 主要起增稠剂的作用; 低分子量聚丙烯酸钠 相对分子质量处于1000-5000 主要起分散剂作用，超低相对分子质量聚丙烯酸钠 相对分子质量处于700以下 的用途还未完全开发出来。 另外，它在食品工业、皮革工业、印刷业、塑料工业、医学、药学及金属离子废液的金属回收等方面也见到应用。 丙烯酸溶液聚合的反应条件不同，得到的产物相对分子质量也不同，在工业生产中就会有不同的用途，而且丙烯酸的溶液聚合反应是放热反应，反应过程中及时散热非常关键。 二、合成原理 丙烯酸的聚合反应为游离基加聚反应。合成聚丙烯酸钠采用溶液聚合方式，以去离子水为溶剂，在一定温度下由引发剂引发而发生聚合反应，然后进行中和，即得所需产品。 有文献介绍了采用分步加入丙烯酸和引发剂，聚合后中和合成低相对分子质量聚丙烯酸钠的方法，所用异丙醇比较少或不用。 顺丁烯二酸酐先与水反应生成酸，再与丙烯酸单体在适当温度下被引发，产生自由基连锁共聚合反应。 在聚合过程中一种不稳定的反应中间体活性生长链在聚合反应中起着主要作用。而且，聚合过程中活性生长链的浓度是随时变化的。聚合反应是由引发、增长、终止等多个基元反应组合而成的复杂反应，在聚合初期和聚合后期基元反应速率常数值很可能是不同的。 产物相对分子质量随各因子变化的规律是：随着反应温度的升高，相对分子质量不断减小；引发剂用量越大，相对分子质量越小；单体含量由20%上升到30%，相对分子质量先增大后减小；随着聚合反应时间加长，相对分子质量会减小，但聚合时间的影响不大。 三、实验器材 试剂：马来酸酐 AR ；丙烯酸 AR ；过硫酸铵 AR ；亚硫酸氢钠；氢氧化钠 AR ；氯化钠 AR ；蒸馏水。 仪器：水浴恒温槽；乌氏粘度计；电子天平。 四、实验步骤 1、开启水浴加热，设定与规定的温度。 2、向三口烧瓶中加40g蒸馏水，再加9.8g马来酸酐。安装水浴内，安装搅拌时，注意缓缓升降电机，以免下降过快而捣坏三口瓶。 3、取一个分液漏斗，加上43.2 g丙烯酸，装于三口瓶上； 4、另取一个分液漏斗，加上20g蒸馏水，7.0g过硫酸铵,摇动溶解后装于三口瓶上。 5、达到规定的水浴温度时，三口瓶内加4g亚硫酸氢钠，开动搅拌。 6、开始缓慢滴加丙烯酸，接着开始缓慢滴加过硫酸铵溶液。用40-60min滴加完毕后，继续恒温搅拌反应3h。 7、自然冷却4h以上，至烧瓶内40℃以下，边搅拌边缓慢滴加碱液（32gNaOH溶于50g蒸馏水），搅匀，得透明粘体。 9、将盛过碱液的烧杯、漏斗洗净。 10、流变性测定 （1）取48g液态产物，加水252g 至量为300g ，以玻璃棒5min, 以pH试纸测pH值，再用六速粘度计测定AV、PV、YP 。 PV＝X600一X300 （1） YP 0.5 X300一PV ） （2） AV 0.5 X600 （3） 式中： PV—塑性粘度，mPa.s YP —动切力 ，Pa AV —表观粘度 ，mPa.s （2）配置浓度为50％的浆料400ml，加入5.8g液态分散剂，高速搅拌15min后，用六速粘度计测定悬浮液的AV、PV。同时做空白实验。 四、记录 配料操作记录： 滴加操作记录： 流变性测定 所加液态分散剂质量： g 粘度计转速： 粘度计读数： 五、讨论 （1）聚合温度不同会对产物的分子量及分散性能有何影响？ （2）亚硫酸氢钠在该实验中有哪些作用，其加量过多或过少各有何不利影响？