具有介孔结构Ni_SiO2核壳微球的可控合成及磁学性能研究.doc

  具有介孔结构 Ni/SiO2 核壳微球的可控合成 及磁学性能研究# 陈大伟，杜芳林** 5 10 15 20 25 30 35 （青岛科技大学材料科学与工程学院，山东省纳米材料工程技术重点实验室， 山东 青岛 266042） 摘要：在氢气气氛下，通过控制反应温度，对具有室内空间大小可调的介孔 Ni3Si2O5(OH)4 核壳微球进行还原，得到介孔镍-二氧化硅核壳微球。利用 X 射线衍射仪（XRD）、扫描电子 显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和超导量子干涉仪（SQUID）等测试手段对所得产 物进行表征和分析。结果表明，当还原温度为 550°C 时，Ni3Si2O5(OH)4 中的镍离子被还原 成单质镍，还原完全后得到的介孔镍-二氧化硅核壳微球其尺寸、形貌和结构与还原前 Ni3Si2O5(OH)4 相同。Ni3Si2O5(OH)4 和 Ni/SiO2 都具有超顺磁性，随着还原的进行，磁化饱和强 度逐渐增大。 关键词：Ni/SiO2；介孔结构；核壳微球；氢气还原法；磁学性能 中图分类号：TQ138.1+ Controlled Synthesis and magnetic properties of Ni/SiO2 composite core-shell spheres with tunable chamber structures Chen Dawei, Du Fanglin (Key Laboratory of Nanostructured Materials, College of Materials Science and Engineering, Qingdao University of Science and Technology, ShanDong QingDao 266042) Abstract: In H2 current, the mesoporous nickel-silica composite core-shell microspheres with tunable chamber structures have been successfully prepared by reduction of Ni3Si2O5(OH)4 microspheres. The micropheres were characterized through X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), emission scanning electron microscopy (SEM) and superconducting quantum interference device (SQUID). The results show that The mesoporous nickel-silica hollow mircospheres still retained the same sizes, morphologies, hollow structures and BET surface area after been reduced. The magnetic saturation increases with increasing reduction duration. Keywords: Ni/SiO2; hollow structure; core-shell spheres; hydrogen reduction; magnetic properties 0 引言 近年来，微纳尺度中空材料由于具有比表面积高、密度低等特点，并且内部中空，可以 包容其他客体分子和颗粒，在催化、功能填料、气体传感、水处理等领域表现出诱人的应用 前景[1-2]。目前，微纳尺度中空材料的制备方法主要有：模板包覆法、界面反应法、水热法 等。界面反应法是通过在模板表面反应生成一层外壳，再去除模板得到具有空心结构的颗粒。 如 Wang[3]等以二氧化硅胶体粒子为模板和反应物，在碱性条件下，以硝酸铜和氯化镁为反 应物，水热条件下一步法合成了硅酸铜和硅酸镁空心球。Jin[4]等以二氧化硅为模板和反应物， 在碱性条件下，以硝酸镍为反应物，水热条件下合成了硅酸镍。二氧化硅在合成过程中一部 基金项目：高等学校博士学科点专项科研基金（20093719110003）和青岛市科技局项目（10-3-4-4-9-jch） 作者简介：陈大伟，（1986-），男，硕士研究生，从事具有介孔结构的硅酸盐中空材料的研究。 通信联系人：杜芳林，（1965-），男，博士生导师，从事 1.纳米材料的制备、结构表征及应用，2.纳米金 属与多相催化. E-mail: dufa