碱解氮测定方法.docVIP

土壤碱解氮的测定 （碱解扩散法） 试剂： ⑴ 1.0摩尔/升(mol/L)氢氧化钠溶液； 称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解后冷却定容到1升。 ⑵ 定氮混合指示剂；分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂， 放入玛瑙研钵，先加少量95%酒精研磨溶解，最后定容到100毫升95%酒精中。 ⑶ 20克/升硼酸-指示剂溶液； 称20克硼酸溶于1升水中，每升硼酸溶液加入甲基红-溴甲酚绿指示剂20毫升。 ⑷ 0.01摩尔/升盐酸标准溶液：通过0.1摩尔/升的盐酸稀释10倍而得（0.1为量取8.5毫升浓盐酸，在1升容量瓶内加水定容到1升） 标定方法：称取在250度干燥4小时的无水碳酸钠M(约0.22克)于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，加两滴甲基红指示剂，用0.1摩尔/升盐酸滴定，在出现红色后加热煮沸、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V（约为40 ml左右） C 约等于0.1000左右 公式盐酸C=M/(0.05299*V) ⑸碱性胶液； 取阿拉伯胶粉40克在装有50毫升水的烧杯中，放于80度温度的水浴锅中搅拌促溶，取出冷却加入甘油（丙三醇）20毫升，饱和碳酸钾水溶液20毫升，搅拌混匀，装瓶。 饱和的碳酸钾溶液：称取碳酸钾溶解到蒸馏水中直到不能溶解为止。 测定步骤： 1称土:精确称土2克均匀铺在扩散皿外室中，水平轻轻旋转扩散皿，使样品均匀铺平，切忌土样飞入扩散皿内室。 2.加吸收剂-加碱-封闭：在扩散皿内室中加入2毫升20克/升硼酸-指示剂溶液，然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，迅速加入1.0摩尔/升氢氧化钠溶液10毫升于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严（毛面朝下）。加氢氧化钠时应防止溅在内室边缘或毛玻璃盖上，以免影响测定结果。 3.放入恒温箱：水平的轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后放入40度恒温箱中，24小时后取出。 4.滴定：取出扩散皿，用0.01摩尔/升盐酸标准溶液，半微量滴定管滴定内室硼酸中所吸收的氨量，由蓝色到微红色为终点，记下盐酸用量，设为V。同时做空白（除外室不称土，其他步骤一样），设空白用盐酸V0。 结果计算 碱解氮含量（毫克/千克）=C*(V-V0)*14*1000/M=7000CV 注意事项： 注意扩散皿要用少量盐酸漂，一定要刷干净尤其是内室，否则一加硼酸，就会立刻变成蓝色。如变成蓝色，则需重新做。