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- 2017-09-22 发布于江西
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土壤有效硅测定
乙酸缓冲液浸提-硅钼蓝比色法
试剂
①乙酸-乙酸钠(PH=4.0)缓冲液:49.2毫升冰乙酸,加14.0克乙酸钠,加水溶解,稀释
到1升,用1摩尔/升乙酸和1摩尔/升氢氧化钠调其PH至4.0 。
②0.6摩尔/升硫酸:16.6毫升加水定容到一升。
③6摩尔/升硫酸:166毫升加水定容到一升。
④钼酸铵溶液(50克/升):50克溶解水定容到一升。
⑤草酸溶液(50克/升):50克溶解水定容到一升。
⑥抗坏血酸溶液:(15克/升):注用时现配。
⑦硅标准储备液1mg/ml(即1000ug/ml)
硅标准液50ug/ml 吸取5毫升1mg/ml硅标准溶液于100毫升容量瓶中,用水定容,
倒于塑料瓶中保存
标准曲线的测定:吸取下表中体积的50ug/ml硅标准液到1-7号50毫升容量瓶中,先用水稀释到约20毫升,加5毫升0.6摩尔/升硫酸,在30-35度下放置15分钟,再加5毫升钼酸铵,摇匀后放置5分钟,再加5毫升草酸溶液和5毫升抗坏血酸溶液,加水定容,摇匀后放置20分钟,1.5小时内分光光度计上测定。用曲线0浓度调节零点,绘制标准曲线。
容量瓶号 1 2 3 4 5 6 7 量取体积(ml) 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 浓度(ug/ml) 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 分析步骤
称过2毫米筛孔土10.00克于塑料瓶中,加入100毫升乙酸-乙酸钠缓冲液,盖好瓶盖,摇匀。在40度恒温箱中保温5小时,每隔1小时摇匀一次。取出,干过滤于三角瓶,初液弃去。
吸取滤液5毫升于50毫升容量中,用水稀释至约15毫升,加入5毫升0.6摩尔/升硫酸,在30-35度下放置15分钟,再加5毫升钼酸铵,摇匀后放置5分钟,再加5毫升草酸溶液和5毫升抗坏血酸溶液,加水定容,摇匀后放置20分钟,1.5小时内分光光度计上测定。波长700纳米,比色皿:1厘米光径。同时做空白,扣除空白后的吸光值查较曲线。
结果计算
有效硅,mg/kg=C*V*D*1000/(M*1000)=100*C
C为质量浓度,单位为ug/ml
注释 (1)要严格控制酸度; (2)浸提温度和时间按试验要求统一;
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