土壤有效S的测定.docVIP

土壤有效S的测定 试剂： ①氯化钡晶粒：氯化钡研磨过0.5毫米筛（没有0.5mm筛就用1mm的筛） ②30%过氧化氢（双氧水） ③乙酸溶液：量取118毫升冰乙酸用水定容到一升，由于乙酸容易变固体，所以一瓶当做 500ml，配乙酸溶液的时候一次性配完，比如本实验118ml乙酸配成1000ml溶液，那一瓶 乙酸500ml就配成4240ml溶液即可。 ④磷酸盐-乙酸浸提剂：2.04克磷酸二氢钙溶于1升乙酸溶液中。 ⑤1:4盐酸（一体积的盐酸加入4体积的水中，注意一定是盐酸加入水中，不能将水加到盐 酸中，例如先量取400ml蒸馏水到1000ml烧杯中，再换一个量筒量取100ml盐酸慢慢加 入到烧杯中，边加边搅，等冷却后倒入试剂瓶） ⑥2.5克/升阿拉伯胶溶液（称取2.5克阿拉伯胶溶于水中，由于药品有沾滞性，所以将烧 杯放在水浴锅，开到50-80摄氏度，煮一会，边搅边配，最后定容至1000ml） ⑦硫标准是1mg/ml，即1000ug/ml，吸取该溶液10ml到100ml容量瓶中，加水定容即为100ug/ml硫标准储备液溶液，再吸取100ug/ml硫标准储备液溶液25ml到250ml的容量瓶中定容，即为10ug/ml硫标准溶液。 测定标准曲线时要用的是10ug/ml硫标准溶液。 标准曲线绘制（用25ml的容量瓶，吸取10ug/ml溶液） 容量瓶号 1 2 3 4 5 6 吸取量 0 2 6 10 16 20 浓度 0.0 0.8 2.4 4.0 6.4 8.0 分析步骤 称土10g（精确到0.01g）于塑料瓶中，加入浸提剂50ml，盖好瓶盖，在25℃的条件下，以180r/min的速度振荡1h，干过滤。吸取滤液25毫升于100毫升三角瓶中，加四滴30%过氧化氢来氧化有机物。2分钟后将三角瓶放在电热板上加热，煮沸除去剩下的过氧化氢。待滤液约15毫升时加入1毫升盐酸溶液，得到清亮的溶液。将溶液全转入25毫升容量瓶中，再加2毫升阿拉伯胶液，用水稀释至刻度，摇匀。 将摇匀的液体转入50ml的烧杯中，加入1g研磨过的氯化锶晶粒，在机子上搅拌1分钟后半小时内测定。波长：440，同时做空白。 标准曲线的配置及测定：分别按照下面表格的量吸取10ug/ml硫标准溶液到25ml容量瓶中，每个容量瓶中加入1ml盐酸溶液，再加入2ml阿拉伯胶溶液，加水定容。再把定容好的溶液按顺序倒入50ml的烧杯中，每个烧杯里面称取1.0g的氯化钡粉末，搅拌1分钟，放置1分钟，放置5分钟以后可以在440nm下测定，用第一个0浓度的调零测定。 结果计算 有效硫mg/kg A*V*D*1000/ m*103 5*A 注释 若在低浓度不成曲线，可对标准曲线和样品浓度都提高1ug/ml。即加入2.5ml的10ug/ml的硫标准浓度溶液。