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- 2017-09-22 发布于江西
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土壤有效Cu、Zn、Fe、Mn的测定
(Ni、B、Cl、Mo测定方法类似)
(DTPA浸提-原子吸收光谱法)
试剂:
DTPA浸提剂:称取1.967克二乙三胺五乙酸(DTPA),溶于14.92克
(13.3毫升)三乙醇胺和少量的水,在将1.47克氯化钙(CaCl2?2H2O)溶于
水后,一并转入1升容量瓶中,加水至约950毫升;在酸度计上用1:1盐酸
溶液和1:1氨水调节PH值至7.3,用水定容,贮于塑料瓶中。
铜、锌、铁、锰标准液
Cu标准溶液(100mg/L):吸取购买的铜储备液(1000mg/L)10毫升于100毫升容量瓶中,用水定容,此为100mg/L铜标准溶液。
Zn标准溶液(100mg/L):吸取购买的锌储备液(1000mg/L)10毫升于100毫升容量瓶中,用水定容,此为100mg/L锌标准溶液。
Fe标准溶液(100mg/L):吸取购买的铁储备液(1000mg/L)10毫升于100毫升容量瓶中,用水定容,此为100mg/L铁标准溶液。
Mn标准溶液(100mg/L):吸取购买的锰储备液(1000mg/L)10毫升于100毫升容量瓶中,用水定容,此为100mg/L锰标准溶液。
标准曲线绘制:分别吸取100mg/L(即100ug/ml)铜、锌、铁、锰标准(见下表)于100毫升的1-7号容量瓶中,用DTPA浸提剂定容,即为以下浓度的铜、锌、铁、锰标准系列溶液,上机测定,用零浓度调节0点,绘制曲线。
标准系列溶液(100毫升容量瓶) 相应浓度均为(ug/ml)
容量
瓶号 Cu Zn Fe Mn 加入体积(ml) 相应浓度 加入体积(ml) 相应浓度 加入体积(ml) 相应浓度 加入体积(ml) 相应浓度 1 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 2 0.5 0.5 0.3 0.3 1.0 1.0 1.0 1.0 3 1.0 1.0 0.6 0.6 2.0 2.0 2.0 2.0 4 2.0 2.0 0.9 0.9 4.0 4.0 4.0 4.0 5 3.0 3.0 1.2 1.2 6.0 6.0 6.0 6.0 6 4.0 4.0 1.5 1.5 8.0 8.0 8.0 8.0 7 5.0 5.0 2.0 2.0 10.0 10.0 10.0 10.0 分析步骤
样品的制备及测定:称土20g(精确到0.01g)于塑料瓶中,加入DTPA浸提剂40ml,盖好瓶盖,在25±2℃的条件下,以180r/min的速度振荡2h,过滤。滤液在48小时内直接上原子吸收分度光度计测定,根据标准曲线求得待测液浓度,测得土壤Cu、Zn、Fe、Mn浓度。同时做空白试验。
结果计算
有效铜(锌、铁、锰)mg/kg=C*V*1000/m*103= 2C
C为测得的铜(锌、铁、锰)浓度,单位为ug/ml
注释:1、DTPA提取是一个非平衡体系提取,因而提取条件必须标准化。如DTPA提取液的PH值应控制在7.3,浸提时的温度应保持在25±2℃,以免影响各元素的测定结果。
2、试验中的玻璃器皿应事先用10%的硝酸浸泡过夜,水用超纯水。
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