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土壤有效硼测定 甲亚胺—H比色法 试剂 ①0.2mol/L高锰酸钾溶液：称取31.62克高锰酸钾溶于水，稀至1升。 ②3mol/L硫酸溶液：量168毫升优质纯浓硫酸，加于水中冷却后系时候到1升。 ③酸性高锰酸钾溶液（当天现配）：0.2mol/L高锰酸钾溶液与3mol/L硫酸等体积混合； ④10%（m/V）抗坏血酸溶液（当天现配）：称取10克抗坏血酸溶于水中，稀释至100ml； ⑤甲亚胺溶液：称取0.90克甲亚胺和2.00克抗坏血酸溶解于微热的60毫升水中，稀释至100毫升，用时现配。 ⑥PH=5.6-5.8缓冲液：称取250克乙酸铵和10.0克EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸二钠）溶于250毫升水中，冷却后用水稀释至500毫升，再加80毫升1:4硫酸（优质纯）溶液，摇匀（用酸度计检查PH） ⑦混合显色剂：量3份甲亚胺溶液和2份缓冲液混合。 ⑧10%硫酸镁溶液：称取10.0硫酸镁溶于水中，稀释至100毫升； ⑨硼酸标准储备液100ug/ml：量取10毫升1mg/ml硼液与100毫升容量瓶中，用水定容。 硼标准溶液10ug/ml：称取10毫升100ug/ml硼标准储备液于100毫升容量瓶中，用水定容。 标准系列溶液：分别吸取10ug/ml硼标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于7个50毫升容量瓶中，用水定容，即为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ug/ml硼标准系列溶液。 分析步骤 1、样品的制备及测定：称取2mm孔径尼龙筛的风干试样20克（精确至0.01g）于250ml石英三角瓶中，加入40.00ml水，装好回流冷凝管器，文火煮沸并微沸5min（准确及时），移开热源，继续回流冷凝5min（准确计时），取下三角瓶，冷却。在煮沸过的样品中加入2滴硫酸镁溶液加速澄清，一次倾入滤纸上（或离心），滤液承接于塑料或石英杯中（最初滤液浑浊时可弃去），同时做空白试验。 吸取4.00ml滤液于10ml比色管中（可用小烧杯代替），加入0.5mml酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2-3min，加入0.5ml 10%抗坏血酸，摇匀，待紫红色消退且褪色的二氧化锰完全溶解后，加5.00混合显色剂，摇匀，放置1h后于波长415处，用2cm光径比色皿测定，以扣除空白后的吸光值查校标准曲线，得到测定液中含量M。 标准曲线的绘制：分别吸取0.0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ug/ml硼酸标准系列溶液4.00ml于10ml比色皿中（可用小三角瓶代替），加入0.5ml酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2-3min，加入0.5ml 10%抗坏血酸溶液，摇匀，待紫红色消退且褪色的二氧化锰完全溶解后，加5.00混合显色剂，摇匀，放置1h后于波长415处，用2cm光径比色皿测定（用零浓度调节仪器零点）绘制标准曲线。 容量瓶号 1 2 3 4 5 6 7 浓度（ug/ml） 0.0 0.04 0.08 0.16 0.24 0.32 0.4 结果计算 有效硼，mg/ml=m1*D*1000/(M*103)=5*C C 为测得的待测液浓度，单位为ug/ml 精密度 平行测定结果允许绝对误差： 有效硼含量，mg/kg 允许绝对误差，mg/kg ＜0.2 ≤0.03 0.2～0.5 ≤0.05 ＞0.5 ≤0.06 注释 甲亚胺系在水溶液中显色，灵敏度虽较姜黄素法为低，但操作较简便快速，可利用自动分析仪代替手工操作，也你适合较高浓度范围测定。