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天威四川硅业有限责任公司 水分析操作规程 2009年月第一节 低硬度 硬度测定操作规程 1 第二节 电导率测定操作规程 3 第三节 工业水中氯离子测定操作规程 6 第四节 碱度测定操作规程 9 第五节 浊度测定操作规程 12 第六节 锅炉水中溶解氧测定（银锌内电解法） 14 第七节 水中pH值测定操作规程 18 第八节 余氯的测定(邻联甲苯胺目视比色法) 22 第九节 Im微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法） 25 第十节 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法) 28 第十一节 高硬度 硬度测定操作规程 30 第十二节 亚硫酸盐的测定（碘量法） 32 第一节 低硬度 硬度测定本标准适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。 测定范围：1μmol/L～100μmol/L水样硬度。 1 方法概要 在pH为10.0±0.1的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积即可计算出硬度值。 铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰，可在加指示剂前用2mL 1%L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽消除干扰。 试剂 钙标准溶液（1mL含0.1μmolCa2+）:称取经110℃烘1h的基准碳酸钙1.0009g溶于15mL盐酸溶液（1+4）中，以Ⅱ级试剂水稀释至1L。再吸取此标准溶液10mL准确地稀释至1L。 硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂（Na2B4O7.10H2O）,加10g氢氧化钠，溶Ⅱ级试剂水中，并稀释至1L。贮于塑料瓶中。 注：硼砂缓冲溶液也可用氨-氯化铵缓冲溶液代替使用。配制方法为67.5g氯化铵溶于570mL浓氨水中，用Ⅱ级试剂水稀释至1L。 0.5%酸性铬蓝K指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺，在中研匀，加10mL硼砂缓冲溶液，溶解于40mLⅡ级试剂水中，用95%乙醇稀释至100mL，贮于棕色滴瓶中。使用期不应超过一个月。EDTA标准溶液（1mL相当于0.5μmol硬度）的配制与标定： EDTA标准溶液的配制：称取4gEDTA，溶于一定量的Ⅱ级试剂水中，用Ⅱ级试剂水稀释至于1L。再吸取此溶液50mL，准确地稀释至于1L，贮于塑料瓶中。 EDTA标准溶液的标定：吸取20mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中，加入80mLⅡ级试剂水，按分析步骤3.2、3.3标定。EDTA标准溶液对钙的滴定度T（μmol/mL）,按式（1）计算： （1） 式中：0.1——钙标准溶液相当的硬度，μmol/mL； 20——吸取钙标准溶液的体积，mL； C——标定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL； b——滴定空白溶液时消耗EDTA标准溶液的体积，mL。 5%氢氧化钠溶液。 盐酸溶液（1+4）。 取100mL水样，注入250mL锥形瓶中。 注：水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4）中和后再加缓冲溶液。 加1mL硼砂缓冲溶液，加2～3滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程应于5min内完成，温度不应低于15℃。 另取100mLⅡ级试剂水，按3.2、3.3操作步骤测定空白值。 水样硬度小于25μmol/L时，应采用5mL微量滴定管滴定。 计算 水样硬度X(μmol/L)按式（2）计算： = （2） 式中：a——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，mL； b——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL； T——EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，μmol/L； V——水样体积，mL。 第节 电导率测定本标准适用于天然水和某些处理水如澄清水，氢离子交换水，锅炉炉水，冷却水等的电导率测定。 本标准采用静态法测定，适用于电导率大于3uS/cm（25℃）水样的电导率测定。 本标准遵循GB6903—1986《锅炉用水和冷却水分析方法通则》的有关规定。 方法概要 溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正，负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。 电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中，测量两极间电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数。其定义是截面积为1cm2，极间距离为1cm时，该溶液的电导。电导率的单位为西每厘米（S/cm）。在水分析中常用它的百分之一即微西每厘米（uS/cm ）表示水的电导率。 溶液的电导率与电解质的性质、浓