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气相色谱在石油化工中的应用 气相色谱发展 气相色谱流程 气相色谱法的特点：三高一快一广 应用范围广 在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，只要在 –196 ~ 450 ℃温度范围内有27 ~1330 Pa蒸气压且不分解的物质原则上都能测定，不论它是气体、液体和固体 对于挥发性低和受热易分解的物质，若能通过化学衍生方法使其转化为挥发性大、热稳定性好的衍生物，同样可用气相色谱分离和分析 GC 专长：同系物（其它方法无法测定） GC 主要用于分离和定量，可广泛应用在环保、临床、药物、农药、食品、污染物等方面的测定 气相色谱检测装置 色谱仪的关键部件之一，种类较多，原理和结构各异。有的具有广普性，如热导检测器；有的具有高选择性，仅对某类物质有高响应。 浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。 检测器的主要性能指标常用灵敏度、敏感度、线性范围等性能指标来描述. 一个优良的检测器应具以下几个性能指标：灵敏度高，检出限低，死体积小，响应迅速，线性范围宽，稳定性好。通用性检测器要求适用范围广；选择性检测器要求选择性好。 固定液的选择 对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时，应按实际情况而定。 （i）分离非极性物质：一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。 （ii）分离极性物质：选用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小的先流出。极性大的后流出。 （iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先流出，极性组分后流出。 （vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的后流出。 （v）复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。 对于样品极性情况未知的，一般用最常用的几种固定液做试验。 天然气气相色谱分析方法 He、N 2 色谱实验方法及条件 CO2 色谱实验方法 C1~C6 轻烃尾气组份的分析方法 色谱柱: 30 m ×0. 32 mm ×15 μm IDAl2O3/ KCl PLOT 柱; 检测器: FID ,检测器温度为120 ℃; 柱温:40 ℃, 载气:N2 , 流速为4 mL/min ; 汽化室温度:100 ℃; H2 流速:30 mL/ min ; 空气流速:300 mL/ min ; 进样量:2μL 。 C1～C4 烃组份采用标准样品谱图对照定性,用2μL 定量管定体积进样,根据各组的保留时间来定性。C1～C4 烃的分离谱图如图1所示。 多维气相色谱 多维气相色谱是指使用两根以上的色谱柱或两个以上的检测器，通过阀切换或改变各柱前压力来改变载气流向的办法，得到比单柱系统更多的分离信息的手段。可以采用直通式、切割式、反吹式、中心切割式4种操作方式，中心切割是多维色谱中应用最广的一种操作方式。同时根据改变载气流向的方式又可分为有阀切换多维色谱和无阀切换多维色谱。相比较而言，有阀切换技术具有易于掌握和使用的优点. （1）直通式，即样品经过预柱预分离后又全部进入分析柱进行再分离。 （2）切割式，即样品经过预柱分离后，把样品切入监视监测器或在第一柱后放空，而不使样品中的组分进入分析主柱。 （3）反吹式，样品中的轻组分经预柱分离后流出，而后面的重组分未流出预柱之前，用改变载气流向的办法使这部分重组分从预柱前反吹出去。 （4）中心切割式，中心切割是多维色谱中应用最广的一种操作方式。实际上就是前三种操作方式的组合。例如，进样后先采用切割式操作，样品中的前馏分不进入分析主而是进入监视检测器或放空，接着采用直通式操作，把样品中的中间馏分或一组难分离组分放入分析柱进行第二次分离，最后又改为切割式或反吹式操作，使样品的后馏分在进入分析主之前被放空，这种只把中间一部分组分切入分析柱的二次分离操作称之为中心切割。 预分离柱1(C1)：Elite一1(PerkinElmer)，30 m×0．53mm×1．5um；固定相为Dimethyle Polysiloxane； 主分离柱2(C2)：SUPELCOWAXTM一10毛细管柱30 m×0．32 mm×0．5um； 主分离柱3(C3)：Elite—Alumina(KCI／AI203 PLOT)30 m×0．53 mm 色谱柱采取程序升温：80℃ 稳定5 min，5℃／min