硫代硫酸钠碘量法测金操作规程.docVIP

硫代硫酸钠碘量法测金操作规程 一、样品的预处理：在室温(或≤20)下将样品称在磁坩埚中马弗炉，逐步升温至650～700 ，开始计时经1～15h灼烧:先加与王水量相同的水(50ml),再分次加入硝酸三倍量的盐酸(45ml)，待剧烈反应后于电炉上加热并保持微沸5min左右，然后加入15ml硝酸，一般加入量为100ml(1+1)王水。控制电炉的温度使溶液微沸，整个溶解过程的时间要控制在1h左右，控制体积剩余15～25ml。 水稀释至100～150ml，加入0.5~0.8g泡沫塑料片，加塞震荡30min(冬季室温5时适当延长振荡时间)。取出泡沫塑料片，流水洗净。 ：将洗净的泡沫塑料残水挤干，用一小张滤包住置50ml磁坩埚中，加1～2ml无水乙醇，进入已升温至600℃马弗炉中点着明火，开启炉门，让火焰燃烧直至火焰燃尽，待无烟、无火焰时半开炉门继续升温至650保温30min(检查无黑色炭粒)即可。 在分离富集金灰化后的磁坩锅中,加0.1g氯化钠(5)及2ml新鲜配置的王水，置沸水浴(或蒸气浴)上蒸干，再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)继续蒸干，如此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味，取下.加10ml稀酸液(1)温热使可溶性盐类溶解，冷却加6滴EDTA溶液(2)、2滴氟化氢铵溶液(3)，混匀，加0.1g碘化钾(6)，立即用硫代硫酸钠标准溶液(9)滴定至浅黄色，加3～5滴淀粉溶液(4)继续滴定至蓝色消失为终点ω(Au)=T* V/ms 　　式中： 　　ω(Au)—矿石中金的品位(μg) 　　T— 滴定度 (μg / ml) 　　V—试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml) ms—取样品量 (g) ：吸取300～500μg(或3.0～5.0ml)金标准溶液,于50ml磁坩锅中，加1～2ml新鲜配置的王水和0.1g氯化钠(5)于沸水(蒸汽)浴上蒸干，再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)继续蒸干，如此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味，加10ml稀释液(1)温热使可溶性盐类溶解，冷却。加6滴EDTA溶液(2)、2滴氟化氢铵溶液(3)，混匀，加0.1g碘化钾(6)，立即用硫代硫酸钠标准溶液(10)滴定至浅黄色，加3～5滴淀粉溶液(4)继续滴定至蓝色消失为终点(当天标定当天使用)。 　　T=m / V 　　式中：T—硫代硫酸钠标准溶液对金量的滴定度(μg / ml) 　　m—吸取金量(μg) V—标定消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(ml) 1、 稀酸液：φ(HCl)=1%或φ(HAc)=2.5% 　　2EDTA 25g/L 　　3氟化氢铵溶液：50g/L 　　4淀粉 50g/L 　　5氯化钠 GR 　　6碘化钾GR 　　7无水碳酸钠GR 　　金标准溶液ρ(Au)=100μg/ml）：称取 0.1000g金粉或金丝(光谱纯或ω(Au)=99.99%)于150ml烧杯中，加20ml新配制的王水加热溶解后，以王水转入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 　　9硫代硫酸钠标准储存液：称取2.52g无水硫代硫酸钠溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.1g无水碳酸钠，再用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1000ml，混匀。 硫代硫酸钠标准溶液约1ml相当于含金量20～30μg吸取2～3ml硫代硫酸钠标准储存液(2.8)，加0.1g无水碳酸钠，用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1000ml，混匀。