《现代气相色谱实践》--气相色谱样品引入系统和技术.pdfVIP

第七章 气相色谱样品引入系统和技术 一 用于往柱中引入液体样品和固体样品的汉弥尔登式微量注射器 ⒈ 正确使用微量注射器的技术－达到“塞子”流动 ⒉ 不同规格、不同样式的微量注射器 ⒊ 对微量注射器的维护 二 用于往柱中引入气体样品的六通进样阀 ⒈ 负压气体样品的进样 ⒉ 气体样品中痕量组分的浓集 ⒊ 高聚物热裂解产物或微型催化反应产物的分析 ⒋ 样品中低沸点易挥发物的顶空进样技术 ⒌ 去除样品中不分析的高沸点组分的反相切割 ⒍ 用消除柱去除样品中的不分析组分 ⒎ 对两根不同柱作预切割转换 ⒏ 对两种不同检测器的转换 三 用于往柱中引入液体样品的气相色谱进样器 ⒈ 最普通的闪蒸进样器 ⒉ 带封垫吹洗和插入管的改进型闪蒸进样器 ⒊ 能构成全玻璃色谱系统并能避免样品热解或聚合的柱上进样器 ⒋ 用于毛细管柱气相色谱法的分流和不分流毛细管柱进样器 四 用于液体样品的气相色谱进样器的清洗、检漏和烘烤 ⒈ 清洗工具 ⒉ 清洗试剂 ⒊ 清洗操作 ⒋ 清洗后的检漏和烘烤 五 用于毛细管柱的进样技术 ⒈ 闪蒸进样技术 ⒉ 分流进样技术 ⒊ 不分流进样技术 ⒋ 用于毛细管柱进样的三种技术的比较 第七章 气相色谱样品引入系统和技术 7- 1 第七章 气相色谱样品引入系统和技术 人们曾经把检测器比作气相色谱仪的心脏，这说明了在气相色谱仪中检测器这种部件的重要 性，在气相色谱法刚开始普及的头二十多年里确实是这样；然而，在进入二十世纪八十年代后， 由于对气相色谱法的不断研究和开发，随着柱上进样技术、毛细管柱气相色谱法的分流技术和 Grob不分流技术的出现，以及毛细管柱气相色谱法在提高柱分辩率方面和检测器在提高灵敏度方 面技术上的突飞猛进，促使人们注意到气相色谱进样器在气相色谱法中有着不下于检测器的重要 性。 在气相色谱法刚出现的那个年代，人们曾为如何向只有几毫米粗的色谱柱中引入毫克级样品 而绞尽脑汁；而在出现了像毛细管柱这样更细的色谱柱后，色谱工作者又不得不为新开发的技术 而再一次把目光对准样品引入系统，使它去适应新技术的要求。 下面我们将针对这些问题去讨论各种把样品引入气相色谱仪的方法，以及在不同气相色谱法 中不同进样器的结构和应用。 一 用于往柱中引入液体样品和固体样品的汉弥尔登式微量注射器 在气液色谱法应用的初期，人们就发现在内径仅为几毫米的色谱柱上您只能引入几毫克样品 （它相当于几毫升气态样品或几微升液态样品），这对于液态样品来说，其体积大约只有芝麻粒那 样大小，要想往柱中引入如此少量的样品是相当困难的。 在气相色谱法研究的初期，对于分离气体样品还不算太困难，您可以像奥氏气体吸收分析器 或海氏气体吸收分析器那样，通过一个装有盐水的平衡瓶从管道把一定体积的气体引入气相色谱 装置；而对于液体样品的分离，由于可引入的样品体积太小而变得非常困难。为此史考脱（Scott） 曾研究并使用了一种特别的进样装置，这种装置是一个用黄铜制成的短管，管内装入一段耐热厚 壁胶管，黄铜短管的中间一侧90° 方向有一个柱塞，柱塞可以由一个可旋进的把手旋入以压迫胶 管使它封闭，或旋出使它打开。装置的上方是一个用黄铜特制的螺帽，这个螺帽的上部是一根顶 部被焊死的细黄铜管，管内放入一小段软铁丝，铁丝的底部是一根更细的不锈钢丝，可用来垂挂 一小段不锈钢毛细管；装置的底部正好与柱顶端的加热部分连接，那里填充了一小团超细玻璃棉。 在需要往柱中引入样品时，您可以用一小段不锈钢毛细管吸取一定量的、小体积的液体样品，并 把外壁擦净，然后挂在装置上方螺帽中伸出的不锈钢丝上，把螺帽与装置连接好，打开装置一侧 的柱塞，用磁铁往下移动软铁丝，使不锈钢毛细管落到柱顶端加热部分，样品便被超细玻璃棉吸 收并立即气化，被超细玻璃棉团上方进入的载气扫入柱内；然后用磁铁往上移动软铁丝，使不锈 钢毛细管上升到装置的胶管上部，旋入装置一侧的柱塞以封闭胶管，完成进样工作。为了改变引 入的样品量，您只要更换不锈钢毛细管的长度即可。 用史考脱的装置在进样过程中虽然有些麻烦，但对要引入小量样品而