聚醚多元醇羟值测定方法探讨.pdfVIP

第39卷第2期 当 代 化 工 Vo1．39．No．2 2010年4月 ContemporaryChemicalIndustry April，2010 聚醚多元醇羟值测定方法探讨 杨 武 ，刘 杰2孙海娥 ，唐 丽 (1．辽宁地质第六大队，辽宁普兰店 116200；2．辽宁恒星精细化工(集团)有限公司，辽宁丹东 118000) 摘 要： 对测定聚醚多元醇羟值的酰化方法进行探讨 ，提出了操作简便，快速适用的眯唑催化的乙酸酐 一 丙酮体系催化酰化法。该催化酰化反应水浴加热至(50±1)℃，反应 30rain。与国标法相比，该催化酰化法避 免使用有毒的吡啶试剂，且完成一次测定耗时可从国标方法的2h缩短至30min。改进后的方法具有简单、快 速、准确等优点。 关 键 词： 聚醚多元醇；羟值；测定 中图分类号： TQ326．5 文献标识码： A 文章编号： 1671—0460(2010)02—0220—02 聚醚多元醇是低聚多元醇中用量最大的一类， 中，放置过夜使用。 主要用于生产聚氨酯弹性体、涂料及胶粘剂等[1J。其 酚酞指示剂：1％的乙醇溶液(质量分数)。 中羟值是表征聚醚多元醇性质的重要参数，不同羟 NaOH标准水溶液 ：1．0mol／L。 值的聚醚多元醇可以得到性质迥然不同的制品。羟 仪器 ：250mL碘量瓶 ，恒温水浴锅，分析天平 ， 值测定是有机定量分析 中的重要项 目之一，目前测 15mL移液管，50mL滴定管。 定聚醚多元醇的羟值一般采用酰化法，如邻苯二甲 1．3 测定步骤 酸酐一吡啶法，乙酸酐一吡啶法等，相关国家标准 称量聚醚多元醇试样 2．0～2．5g左右 (精确至 对此也有详细规定。这些方法虽然酰化能力强、稳 0．0001g)于碘量瓶中，用移液管准确加入 15mL乙 定可靠，但也存在一些不足，如操作过程复杂；耗时 酰化试剂，盖上瓶塞摇动使样 品完全溶解 。用水密 较长，一般需要 2h以上；并多以吡啶为溶剂，但吡 封后，放入水浴锅 ，升温至(504-1)℃温度下维持反 啶是易挥发、有恶臭的液体，吸入少量会引起头晕、 应 30min，待酰化反应结束后加入 25mL水水解过 恶心等现象，大量吸人会麻痹中枢神经，引起肝、肾 量乙酸酐。取出冷却至室温，用少量水冲洗瓶壁，加 的损害；对健康有不 良影响，本文提出了一种新方 2滴酚酞指示剂，用NaOH标准水溶液滴至粉红色 法，以咪唑为催化剂，以乙酸酐一丙酮作酰化剂，酰 并保持 15S不裉色即为滴定终点。同时进行空白实 化反应时间只需30rain，测试时间短，操作方便 ，结 验 ，按羟值公式(1)计算： 果稳定可靠 。 羟值 ／(ragKOHg·)=(V1一V2c×56．1／m (1) 式中：一空 白消耗的NaOH标准溶液量，mL； 1 实验部分 厂 样品消耗的NaOH标准溶液量，mL； C—NaOH标准溶液质量浓度，mol／L； 1．1 实验原理 m 一 样品的质量，g。 聚醚多元醇中的羟基在咪唑催化下与过量 乙 酸酐发生定量酰化反应，加水水解过量乙酸酐后， 2 结果与讨论 以酚酞溶液为指示剂，用NaOH标准溶液 中和在酰 2．1 酰化温度的确定 化过