出口生姜六六六和滴滴涕残留量检测技术研究.pdfVIP

现代农业科技 圆园10年第15期 植物护理学 出口生姜六六六和滴滴涕残留量检测技术研究 1 2 李 林 武术兰 1 2 渊 山东省诸城市农业技术推广服务中心袁山东诸城 262200曰 诸城市种子管理站冤 摘要 进行了出口生姜六六六和滴滴涕残留量检测技术研究袁结果表明袁新改进的检测方法操作简便袁试剂消耗量少袁成本低袁检出限 低袁添加回收率适中遥 关键词 出口生姜曰六六六曰滴滴涕曰残留检测 中图分类号 S481 文献标识码 A 文章编号 1007-5739渊2010冤15-0195-02 食品中六六六尧 滴滴涕残留量的传统检测技术操作繁 架上袁打开塞子袁待气体散发净后渊约2 min冤袁用定量移液 琐尧试剂用量大尧种类多袁导致检测效率低袁成本过高遥通过 器小心吸取上层清液 1.5mL于自动进样品瓶中袁供气相色 近5年的研究与实际检测袁笔者改进了传统的检测技术袁总 谱测定遥 结出了一套切实可行尧简便可靠的检测方法袁同时又大大降 1.3.4 测定遥色谱参考条件院色谱柱预柱为 1.0m袁0.25mm 低了检测成本遥该方法的关键技术是用乙腈提取袁硫酸磺化 内径袁脱活石英毛细管柱曰A柱为 100%聚甲基硅氧烷柱 法净化袁气相色谱法检测遥现将研究情况总结如下遥 渊DB-1或HP-1冤袁30.00m伊0.25mm伊0.25 滋m袁或相当者曰B 1 材料与方法 柱为50%聚苯基甲基硅氧烷柱渊DB-17或HP-50冤袁30.00m伊 1.1 试验原理 0.25mm伊0.25滋m袁或相当者遥温度进样口温度为250益曰检 试样中六六六尧滴滴涕经乙腈提取尧浓硫酸璜化法净化 测器温度为320益曰柱温度为 150益袁以6 益/min升至270 后用气相色谱法测定袁用电子捕获检测器渊ECD冤检测袁根据 益袁保持 5 min遥载气为氮气袁纯度逸99.999%袁流速为 1.5 色谱峰的保留时间定性袁外标法定量遥 mL/min遥辅助气为氮气袁纯度逸99.999%袁流速为60mL/min遥 1.2 试验材料 进样方式为分流进样袁分流比 10颐1遥色谱分析院由自动进样 2 器分别吸取 1.0滋L标准混合溶液渊浓度为0.05滋g/mL冤和净 1.2.1 试验试剂遥载气院氮气渊N冤纯度逸99.999%曰农药标准 品院六六六渊琢-BHC尧茁-BHC尧酌-BHC尧啄-BHC冤纯度99.0%曰 化后的样品溶液注入色谱仪中袁以保留时间定性袁以获得的 [2-4] 滴滴涕渊O.P-DDE尧P.P-爷DDD尧O.P爷-DDT尧P.P爷-DDT冤纯度 样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量 遥 [1] 2 结果与分析 99.0% 曰乙腈院色谱纯曰正己烷院分析纯袁重蒸曰浓硫酸院优级 纯曰氯化钠院分析纯袁140益烘4h遥 2.1 定性分析 1.2.2 仪器设备遥气相色谱仪袁配有分流/不分流进样口袁电 测得