3 种制备碳酸钙粉体方法的红外比较研究.pdfVIP

第 39卷 第 1期 河南师范大学学报 (自然科学版) ￡．39 N0．1 2011年 1月 JournalofHenanNormalUniversity(NaturalScienceEdition) Jan．2011 文章编号 ：lO0O一2367(2011)01～0131—03 3种制备碳酸钙粉体方法的红外比较研究 郝海燕 ，沙爱龙 ，吴 婧 ，胡 杨 ，吴建伟 ，马洪坤 (塔里木大学 a．生命科学学院；b．动物科学学院，新疆 阿拉尔 843300) 摘 要 ：采用沸腾回流法、半透膜法、模板静置法制备碳酸钙粉体材料．用傅里叶红外光谱仪检测，分析了3种 方法 中不 同实验条件对碳酸钙产物 的影响．沸腾 回流法可 以通过控制实验条件制备大量文石型碳酸钙 ，半透膜法可 以同时制备方解石型和文石型碳酸钙 ，模板静置法可 以通过改变模板制备不 同碳酸钙晶体构型 ，本实验分别制备 了 方解石 和文石型碳酸钙 ． 关键词 ：碳酸钙；红外；沸腾回流 ；半透膜 中图分类号 ：TQ05O．421 文献标志码 ：A 碳酸钙有方解石 、球霰石 、文石和无定形 4种同质异构体．方解石是稳定型，文石是亚稳定型 ，球霰石是不稳定型．本文采 用 3种简易的液相法制备碳酸钙粉体材料 ．液相法 合成的优点在于 ，化学反应是一个均相过程 ，可 以在原子分子水平上进 行物质装配与控制 ，从而更好地控制纳米 晶的形状、粒径、粒径分布和组分，另外还具有通用性、可操作性和相对简单等优点． 目前应用最多的是水热法 ]．水热法是在高压反应釜里 ，用水作为反应介质 ，通过对反应器加热 ，创造高温高压反应环境 ，使 得通常难溶或不溶的物质溶解 、反应并重结晶．但水热法制备对实验设备要求严格 ，需高温高压 ，不太适合于大规模生产．本 文采用简单 、易规模化生产 的制备方法 ：沸腾回流法是一种新型的湿化学方法 ，无需高温煅烧 ，直接合成粉末粒径小 、活性高 的纳米粉料．此外 ，沸腾 回流法 能耗低 ，容易实现规模化生产 ，是一种具有很好应用前景的制备纳米粉体 的方法．半透膜法具 有许多优点，如工艺简单 、耗 时较短、设备价格低廉 、反应过程 易于控制等．模板静置法制备条件温和 ，操作简易，绿色无污染． 1 材料与方法 1．1 试剂与仪器 试剂 ：聚乙烯吡咯啉酮(PVP)，无水 NaCO。，无水 CaC1，无水 乙醇、火棉胶均国产分析纯． 仪器 ：磁力搅拌器(国华 90—2型)、傅立叶变换红外吸收光谱仪 (岛津 ，SHIMADEV，FTIR一84ooS)、离心机 、烘箱、常压沸 腾 回流装置． 1．2 方法 1．2．1 沸腾回流法 配制相同浓度的氯化钙溶液和碳酸钠溶液 ，一定浓度的 PVP溶液，依序往蒸馏烧瓶 中移入一定量 的氯 化钙，PVP，碳酸钠 ，沸腾 回流一定时间，离心 ，用蒸馏水和无水 乙醇洗涤 ，4O℃下干燥 24h． 1．2．2 半透膜法 用火棉胶制做均匀半透膜．量取等量等浓度氯化钙和碳酸钠 ，碳酸钠在膜 内氯化钙膜外 以 1：1，l：3， 1：5加入 PVP定温搅拌 0．5h，1．0h，2．0h．分别离心膜 内外 白色沉淀 ，用蒸馏水和无水 乙醇洗涤 ，40C下干燥 48h． 1．2．3 模板静置法 将 统一大小载玻片分别放入 100mI和300mL烧杯 中．称取定量碳酸钠 (O．2moI)于小烧杯中，等量氯 化钙与一定量 PVP配成溶液 (500mL)，倒人大烧杯中，使其没过小烧杯．封住烧杯 口，在室温下放置 1d，2d，4d．离心 ，用蒸 馏水 和无水 乙醇洗涤 ，4O℃下干燥 24h． 2 结果与分析 根据 CaCO。晶体 的标准 FTIR谱 图可知嘲 ，方 解石 型特 征峰为 7l2cm 和 876cm ；球 霰 型特征 峰为 745cm_和 876cm一．文石 型特 征峰为 712cm～ ，700cm_。，855cm～． 2．1 沸腾 回流 法 收稿 日期 ：201O-06—10 作者简介 ：郝海燕 (1981 )，女，山东莱西人 ，塔里木大学讲师 ，主要从事粉体材料研究 通讯作者 ：沙爱龙 ，E—mail：lyshaailong@163．COFI1． l32