无机及分析化学常用分离方法简介节离子交换分离法.pptVIP

第九章 第四节 离子交换分离法 第四节 离子交换分离法 离子交换分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的。 离子交换剂分：无机交换剂和有机交换剂。 一、离子交换树脂的种类及性质 1、阳离子交换树脂 这类树脂活性基团一般为酸性基团，酸性基团上的H+能与溶液中的阳离子发生交换作用。 第九章 第四节 离子交换分离法 2、阴离子交换树脂 这类树脂活性基团一般为碱性基团，碱性基团上的OH―能与溶液中的阴离子发生交换作用。 根据酸性基团、碱性基团的强弱，可将它们分为强酸（碱）型和弱酸（碱）型两类。 3、螯合树脂 这类树脂含有高选择性的特殊活性基团，可与某些金属离子形成螯合物，在交换过程中能选择性地交换某种金属离子。 第九章 第四节 离子交换分离法 二、离子交换树脂的性能参数 1、交联度 在聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂的结构中，骨架中的长碳链是由苯乙烯基体聚合形成的，而各长碳链间的相互联结又是通过二乙烯苯实现的，故二乙烯苯被称为交联剂。 树脂中所含交联剂的质量分数，就是树脂的交联度。一般离子交换树脂的交联度为4～14％。 第九章 第四节 离子交换分离法 2、交换容量 离子交换树脂的交换容量是指每千克干树脂所能交换的离子的量，用符号Qm表示，单位为mmol/g。在交联度一定的情况下，交换容量的大小，主要取决于树脂网状结构中活性基团的数目。 H型和OH型离子交换树脂的交换容量，可分别采用NaOH和HCl溶液浸泡后进行实测。 一般地，离子交换树脂的交换容量为3～6mmol/g。 第九章 第四节 离子交换分离法 三、离子交换的亲和力 在常温下，稀溶液中，树脂对不同离子的亲和力顺序如下： 1、强酸型阳离子交换树脂 不同价态离子的亲和力：Th4+＞Al3+＞Ca2+＞Na+ 相同价态离子的亲和力： Tl+＞Ag+＞Cs+＞Rb+＞K+＞NH4+＞Na+＞H+＞Li+ Ba2+＞Pb2+＞Sr2+＞Ca2+＞Ni2+＞Cu2+＞Co2+＞Zn2+＞Mg2+ 2.强碱型阴离子交换树脂 亲和力：SO42?＞CrO4―＞I―＞HSO4―＞NO3―＞Br―＞CN―＞ NO2―＞Cl―＞HCOO―＞CH3COO―＞OH―＞F― 第九章 第四节 离子交换分离法 四、离子交换分离技术及操作 离子交换分离技术可分为静态法（间歇操作）和动态法，下面介绍动态操作技术。 1、装柱 动态操作通常是在玻璃质离子交换柱中进行，用润湿的玻璃棉塞在交换柱的底端，关闭下端旋塞，使柱内充满水。稍微打开下端旋塞，用小烧杯把事先处理好的树脂带水均匀地加到交换柱中至所需高度，再在树脂层上面铺上一层玻璃棉。在装柱及其后续有关操作过程中，应防止树脂层中夹带气泡，并保持液面始终没过上层玻璃棉（以免发生“沟流”现象），影响分离效果。 第九章 第四节 离子交换分离法 2、交换 在加入待分离试液的同时，缓慢转动交换柱下端旋塞，使试液按一定的流速通过树脂层，不发生交换反应的物质流出。 需要进行洗脱操作才能实现待测离子分离目的的试液，最好将待分离的离子交换并富集到树脂层的上端，以避免发生“穿漏”现象，导致分离过程失败。 第九章 第四节 离子交换分离法 3、洗脱 洗脱的目的是将被交换到树脂层上的各个离子依次洗脱下来，承接在不同的容器中，而后进行分别测定。 难以分开的组分，常用梯度洗脱的手段加以分离。 洗脱是交换的逆过程。 4、再生 在大多数情况下，洗脱即可达到树脂再生的目的。但有时需要将树脂转化成它型，则必须用适当的再生剂通过树脂，使树脂再生为所需的型式。