无机及分析化学常用分离方法简介节色谱分离法.pptVIP

第九章 第五节 色谱分离法 第五节 色谱分离法 色谱分离法，又称层析分离法或色层分离法。 根据分离过程的机理，可将色谱分离法分为分配、吸附、离子交换和凝胶色谱法等类型。 按流动相的状态不同，可将色谱分离法分为： 气相色谱和液相色谱法； 按固定相的形式不同，又可将色谱分离法分为： 柱色谱、平面色谱法。 第九章 第五节 色谱分离法 一、纸色谱（PC）法 纸色谱法以滤纸作为载体，利用纸中吸附的水分（约为滤纸自身质量的20％）作固定相，通常选用一种溶剂或多种溶剂的混合溶液作流动相（亦称展开剂）。鉴于构成固定相的成分以水为主（不妨将其理解为固定液），实质上分离的机理也就相当于待测物质在水相、有机相间的分配，因此该方法又称为纸上萃取分离法。 分离后各物质的斑点自身具有颜色或另通过蒸汽熏、喷显色剂使其显色。 第九章 第五节 色谱分离法 二、薄层色谱（TLC）法 它通常是在一块平滑玻璃板上均匀地涂布一层吸附剂（如硅胶、氧化铝、硅藻土等）作为固定相，并将层析板斜靠在层析缸(筒)中进行的层析分离。 在薄层色谱分离过程中，促使流动相（展开剂）移动的动力仍然是毛细作用，当展开剂沿着吸附剂薄层向上迁移时，待分离物质在固定相和流动相间便发生吸附、溶解、再吸附、再溶解的物理化学过程。 由于固定相和流动相对待分离物质的吸附（或溶解）能力不同，使得不同待测物质在两相中的移动速率也不相同：易被固定相吸附的物质移动速率慢、难以吸附的物质移动速率快，从而形成彼此分开的斑点。 第九章 第五节 色谱分离法 三、色谱分离操作与定性定量方法 色谱分离法试样加入的方式，是用毛细管（或微量注射器）将待分离物质或标准样品的溶液，点在专用纸（板）底部的同一条线上，加载样品的地方称为原点。加样前，通常在专用纸（板）上用铅笔标记原点的位置；加样后，一般需将试样中的溶剂蒸发以后，再将专用纸（板）置于展开容器中进行展开。当展开剂迁移至接近专用纸（板）的上端时，即可停止分离操作，取出层析纸（板），并标记溶剂前沿的位置。 第九章 第五节 色谱分离法 半定量分析，通过对照分离后组分的斑点与标准物质的斑点来进行，常用的方法是比较对应斑点的面积大小和斑点的颜色深浅。 定量分析，可将滤纸上的斑点裁下或将玻璃板上薄层中的斑点刮下，用适当的溶剂将其溶解后，再选择适当的化学定量分析方法或仪器分析方法进行测定。 也可采用专用的薄层色谱分析仪器直接定量分析。 第九章 阅读材料 超临界流体萃取 该方法是利用超临界流体作为萃取剂的一种萃取分离方法。所谓的超临界流体是指某物质的温度和压力处于它的临界温度和临界压力以上时的状态，它是介于气、液之间的一种既非气态又非液态的物态。 用超临界流体作为萃取剂，主要基于以下优点：超临界流体的密度比气体大数百倍、与液体接近，因而具有类似液体对溶质拥有溶解度大的性质；其黏度较小、接近于气体，但比液体小2个数量级，因而具有类似气体易于扩散和运动的性质，传质速率远大于液体。 可以利用这些特点来实现快速、高效萃取分离。 第九章 阅读材料 超临界流体的密度随温度和压力的变化非常敏感，而流体对溶质的溶解能力在一定压力下又与其密度呈正相关的关系，因此可通过对温度和压力的控制改变流体对溶质的溶解度。 特别是在临界点附近，温度和压力的微小变化可导致溶质溶解度发生极大变化，这正是超临界萃取分离的根本依据。 第九章 阅读材料 超临界流体萃取分离操作方法，如图所示（以CO2超临界溶剂为例）。 超临界CO2流体萃取过程示意图 1-加压泵；2-萃取器；3-节流阀；4-分离器；5-产品 第九章 阅读材料 待萃取分离的原料装入萃取器中，CO2气体经热交换器冷凝成液体，用加压泵把压力提升到萃取所需的压力（一般小于30MPa），同时控制温度在50 ℃左右，从萃取器底部输送到容器内，与被萃取物料充分接触进行萃取。而后，溶解萃取物的高压CO2流体携带萃取物经节流阀降压至低于CO2临界压力以下，进入分离器（又称解析器）分离出目标萃取产品。在分离器中，由于CO2对萃取物的溶解能力急剧下降，被萃取物便可解吸出来且CO2变成相应的气体，该气体再经热交换器冷凝成液体，继续循环使用。 目前，该技术在食品、香料、药物、化工等领域有着广泛的应用，并在工业生产实际中取得了良好效果。 第九章 思考题 思考题： 9-1 简述分离与富集在无机及分析化学中的重要意义。 9-2 试举例说明共沉淀现象对分析工作所产生的有利因素和不利因素。 9-3 溶剂萃取的本质是什么？何为分配系数、分配比？两者之间有何区别和联系？ 9-4 丁二酮肟既可作为有机沉淀剂又可作为萃取分离的螯